[發明專利]一種利用氣相色譜儀檢測四氫噻吩的分析方法

無效

• 申請號: 201310379765.6
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103454354A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 徐萍萍;關樹宏;果德安
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海藥物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發明屬于分析技術領域，涉及四氫噻吩的檢測方法，具體涉及一種利用氣相色譜儀檢測四氫噻吩的方法。?

背景技術

四氫噻吩主要用作城市煤氣、天然氣等氣體燃料的賦臭劑即警告劑。也可用作醫藥、農藥和光化學品生產的原料。四氫噻吩正是本實驗的研究對象，是合成實驗的目標產物，對其含量的檢測能夠指導我們的合成實驗。?

經查閱國內外相關的文獻、專利以及市面上銷售的各種四氫噻吩檢測儀，發現其主要檢測空氣中的微量或痕量四氫噻吩為主（質量分數為ppm或“微克/升”級），利用現有技術手段對四氫噻吩的常量分析是一個盲點，這里所述的常量分析指的是四氫噻吩的質量分數在1-100%之間。?

如果將用于檢測微量成分的手段用于常量組分的檢測，一則成本太高，二則誤差太大。因此有必要開發一種既能準確測定四氫噻吩成分含量又經濟適用的一種分析檢測方法。?

發明內容

針對現有技術中未見四氫噻吩的常量分析方法，本發明提供了一種利用氣相色譜儀檢測四氫噻吩的方法，該方法能夠對常量組分的四氫噻吩實現跟蹤檢測，準確度高，穩定性好，而且省時省力。?

本發明所述的利用氣相色譜儀檢測四氫噻吩的方法，采用氣相色譜儀進行檢測，外標法定量分析，具體步驟包括：?

（1）用純乙醇作溶劑配置四氫噻吩標準儲備溶液，再配置四氫噻吩標準溶液A、B、C、D、E，利用氣相色譜儀進行檢測，并同時記錄峰面積；采用外標法繪制四氫噻吩的含量-峰面積的標準曲線，得出標準曲線回歸方程：y=1501.6x+79300，R²=0.9991，式中y表示峰面積，單位為mAu，x表示濃度，單位為mg/mL，R為線性相關系數；?

（2）用純乙醇作溶劑配置四氫噻吩樣品溶液，利用氣相色譜儀進行檢測，并同時記錄峰面積，根據步驟（1）的標準曲線回歸方程計算得出四氫噻吩的質量分數。?

四氫噻吩可以混溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮中，由于乙醇相對毒性低而且價格便宜，所以本發明所述分析方法采用純乙醇做溶劑；又因為乙醇的沸點比四氫噻吩低，因此乙醇優先于四氫噻吩出峰。?

所采用的氣相色譜儀為Agilent7890A氣相色譜儀；所采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管色譜柱，柱長30m,柱內徑0.25mm，以氮氣為載氣；氣化室溫度為260℃；采用分流進樣的方式進行進樣分析；檢測器為氫火焰?離子化檢測器（FID）。?

本發明所述檢測條件除特別說明外，均為常規設置條件。?

選取常用的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定相、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷固定相、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷固定相、聚乙二醇固定相色譜柱為分離色譜柱，在其它條件完全相同的條件下，通過實驗發現，四氫噻吩樣品在5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定相的色譜柱上不僅能得到良好的分離，而且在峰形、分離度、對稱度等方面較其它色譜柱為優。雖然5%苯基-95%甲基聚硅氧烷經常作為固定相使用，但是以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷作為固定相來檢測四氫噻吩目前沒有報道。?

本發明所述檢測方法中采用的毛細管色譜柱為HP-5或DB-5或BP-5或CP-SIL8CB或Ultra-2或RTx-5或AT-5中的一種，這些都是市售商品，均以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定相的色譜柱進行分析，發現其分析效果接近于一致，并無顯著性差異。本實驗為統一實驗條件選擇HP-5作為分析分離色譜柱。?

所述檢測條件中氣化室溫度為260℃，是因為所采用的色譜柱的最高耐受溫度為325℃，但是日常使用的時候，260℃為固定相流失臨界點，是正常使用色譜柱的最高溫度，若汽化室溫度采用其它溫度，其固定相就會流失殆盡，屬于破壞性使用。?

在其它條件完全相同的條件下，對比了分流進樣與不分流進樣的異同，發現選擇分流進樣的效果比不分流進樣要好，本實驗選取分流比為5:1，其峰面積、分離度、對稱度均為達到最好效果。?

所述柱溫為60℃起始，以4℃/min升溫至100℃，再以50℃/min升溫至200℃。這樣的升溫程序，是綜合分離度、對稱度和分析時間等各個要素最終優化的結果。若柱溫采用恒溫，則需要檢測的時間很長，不但浪費時間，而且從經濟角度考慮，成本較大。?

所述載氣的流速為0.8mL/min-1.5mL/min，在其它條件完全相同的條件下，對樣品進樣分析，發現載氣的流速對樣品的分離度，對稱度，峰形等影響很小。但是從經濟角度考慮，為了節省成本，載氣的流速優選為1.0mL/min。?

所述檢測方法中每次進樣的樣品體積為1μL。?