[發明專利]一種苦木內酯D的制備方法

無效

• 申請號: 201310379705.4
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103421018A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，具體涉及一種苦木內酯D的制備方法。

背景技術

苦木內酯D為苦木內酯類物質，CAS號35321-80-3，分子量為C25H34O9，分子量為478.54，分子結構式：

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苦木內酯D具有顯著的抗癌、殺蟲及抗阿米巴活性。通過文獻檢索，苦木內酯D制備方法多采用有機試劑提取及硅膠柱分離，此類方法提取效率低，純化過程復雜，很難實現工業化生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高效、操作簡便的苦木內酯D的制備方法。

????本發明是通過以下技術方案實現的：一種苦木內酯D的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）取非洲苦木樹皮為原料，加入5-10倍量70-90%乙醇溶液回流2-3次，提取液回收試劑，得濃縮液；

2）上述濃縮液加適量水混合，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮至出醇濃度30-50%結晶，濾出得結晶物。

3）上述結晶物用無水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4-5倍體積的水充分攪拌，收集石油醚層，抽濾得固體物，再用無水甲醇加熱溶解，加入活性炭脫色，脫色液濃縮適量放置結晶，結晶物再用無水甲醇重結晶2次，即得。

????所述步驟2）中大孔樹脂可選：AB-8、D101、HZ816和HPD100中的一種。

????所述步驟2）中乙醇溶液梯度洗脫為：5-10倍柱體積20-40%乙醇溶液洗脫雜質，5-10倍柱體積60-90%乙醇溶液洗脫有效成分。

采用上述技術方案生產苦木內酯D，提取效率高，工藝簡單易操作，易于實現工業化生產。

具體實施方式

???下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

???取非洲苦木樹皮原料3kg，加入10倍量80%乙醇溶液回流2次，提取液減壓回收試劑，所得濃縮液加適量3倍量水稀釋，加入AB-8大孔樹脂中吸附，先用6倍柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質，再用7倍柱體積75%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液濃縮至出醇濃度30%放置結晶，濾出得結晶物。結晶物用無水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入5倍體積的水充分攪拌，收集石油醚層，抽濾得固體物，再用無水甲醇加熱溶解，加入活性炭脫色，脫色液濃縮適量放置結晶，結晶物再用無水甲醇重結晶2次，得苦木內酯D3.1g，含量98.8%。

實施例2：

???取非洲苦木樹皮原料3kg，加入7倍量70%乙醇溶液回流3次，提取液減壓回收試劑，所得濃縮液加適量3倍量水稀釋，加入D101大孔樹脂中吸附，先用5倍柱體積40%乙醇溶液洗脫雜質，再用10倍柱體積70%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液濃縮至出醇濃度30%放置結晶，濾出得結晶物。結晶物用無水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4倍體積的水充分攪拌，收集石油醚層，抽濾得固體物，再用無水甲醇加熱溶解，加入活性炭脫色，脫色液濃縮適量放置結晶，結晶物再用無水甲醇重結晶2次，得苦木內酯D2.7g，含量98.1%。

實施例3：

????取非洲苦木樹皮原料3kg，加入7倍量90%乙醇溶液回流3次，提取液減壓回收試劑，所得濃縮液加適量5倍量水稀釋，加入HZ816大孔樹脂中吸附，先用10倍柱體積20%乙醇溶液洗脫雜質，再用10倍柱體積60%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液濃縮至出醇濃度40%放置結晶，濾出得結晶物。結晶物用無水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4倍體積的水充分攪拌，收集石油醚層，抽濾得固體物，再用無水甲醇加熱溶解，加入活性炭脫色，脫色液濃縮適量放置結晶，結晶物再用無水甲醇重結晶2次，得苦木內酯D3.5g，含量97.3%。

實施例4：

????取非洲苦木樹皮原料3kg，加入10倍量75%乙醇溶液回流2次，提取液減壓回收試劑，所得濃縮液加適量7倍量水稀釋，加入HPD100大孔樹脂中吸附，先用10倍柱體積20%乙醇溶液洗脫雜質，再用10倍柱體積60%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液濃縮至出醇濃度40%放置結晶，濾出得結晶物。結晶物用無水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4倍體積的水充分攪拌，收集石油醚層，抽濾得固體物，再用無水甲醇加熱溶解，加入活性炭脫色，脫色液濃縮適量放置結晶，結晶物再用無水甲醇重結晶2次，得苦木內酯D3.5g，含量97.1%。