[發(fā)明專利]一種青蒿酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310379699.2
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103467274A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07C57/26
• 分類號: C07C57/26;C07C51/42
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種青蒿酸的制備方法。

背景技術(shù)

青蒿酸為倍半萜酸，分子式C15H22O2，分子量為234.3，分子結(jié)構(gòu)式：

黃花蒿為菊科植物，我國民間常用它治療瘧疾。研究發(fā)現(xiàn)黃花蒿中含有大量倍半萜成分，如青蒿素、青蒿甲素、青蒿酸等，具有殺蟲等作用。

通過文獻檢索，青蒿酸的制備方法多采用有機試劑提取硅膠柱分離，如“青蒿酸的結(jié)構(gòu)研究”。此類方法操作復(fù)雜，提取效率低，污染嚴重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、污染小的青蒿酸的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種青蒿酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）取干燥的黃花蒿粉碎20-80目，置于CO2超臨界萃取罐中萃取，通入液態(tài)CO2，流量為1-5ml/min/g原料，萃取溫度30-50℃，壓力15-30Mpa，萃取時間1-3h，解析得萃取物；

2）上述萃取物用碳酸氫鈉溶液溶解，溶解液過濾后加入石油醚，再用鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph3-5，收集石油醚萃取液，萃取液加活性炭脫色，濃縮至小體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物再用無水甲醇重結(jié)晶即得。

所述步驟1）中的萃取壓力18MPa。

所述步驟2）中的碳酸氫鈉溶液濃度為5%-10%。

采用上述技術(shù)方案生產(chǎn)青蒿酸，提取效率高，方法操作簡單，產(chǎn)品純度高，而且對環(huán)境友好。

具體實施方式

???下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1：

取干燥的黃花蒿原料5kg，粉碎20目，置于CO2超臨界萃取罐中萃取，通入液態(tài)CO2，流量為3ml/min/g原料，萃取溫度40℃，壓力18Mpa，萃取時間2h，解析得萃取物用30倍量5%碳酸氫鈉溶液溶解，溶解液過濾后加入等體積的石油醚充分攪拌，鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph3，收集石油醚萃取液加1%活性炭脫色，濃縮至1/50體積放置結(jié)晶20小時，結(jié)晶物再用無水甲醇重結(jié)晶，干燥得青蒿酸3.2g，含量98.6%。

?實施例2：

??取干燥的黃花蒿原料5kg，粉碎40目，置于CO2超臨界萃取罐中萃取，通入液態(tài)CO2，流量為5ml/min/g原料，萃取溫度45℃，壓力20Mpa，萃取時間1h，解析得萃取物用40倍量10%碳酸氫鈉溶液溶解，溶解液過濾后加入等體積的石油醚充分攪拌，鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph5，收集石油醚萃取液加0.5%活性炭脫色，濃縮至1/80體積放置結(jié)晶10小時，結(jié)晶物再用無水甲醇重結(jié)晶，干燥得青蒿酸4.9g，含量97.1%。

?實施例3：

取干燥的黃花蒿原料5kg，粉碎80目，置于CO2超臨界萃取罐中萃取，通入液態(tài)CO2，流量為1ml/min/g原料，萃取溫度50℃，壓力22Mpa，萃取時間3h，解析得萃取物用35倍量8%碳酸氫鈉溶液溶解，溶解液過濾后加入等體積的石油醚充分攪拌，鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph4，收集石油醚萃取液加1%活性炭脫色，濃縮至1/70體積放置結(jié)晶25小時，結(jié)晶物再用無水甲醇重結(jié)晶，干燥得青蒿酸3.4g，含量97.5%。