[發明專利]一種甘氨酸法生產草甘膦原藥中副產物甲縮醛的回收方法及設備

無效

• 申請號: 201310379698.8
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103408408A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 冀小雄
• 申請（專利權）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/58
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及一種甘氨酸法生產草甘膦原藥中副產物甲縮醛的回收方法及回收裝置，經三級冷凝，提高甲縮醛的回收率。

背景技術

近幾年，國內草甘膦市場波瀾不定。2006年草甘膦均價只有2.8萬元/噸，而進入2007年草甘膦價格卻猶如脫韁野馬一般持續上漲，最高曾達到10萬元/噸。2008年5月隨著美國孟山都公司宣布關停裝置將復產并將新增裝置消息的出臺，國內小企業忙于套現低價拋售，其價格也一路下行。在短期內行業經過產能釋放的沖擊和洗牌后，行業發展及盈利水平已經回歸理性。因此，控制生產成本、自主創新，縮小與國外企業生產技術差距，才能使企業在任何時候都極具競爭力。草甘膦原藥是一種非揮發性白色固體粉末，含水10-20%，對人畜低毒；甲縮醛為無色澄清易揮發可燃液體，有氯仿氣味和刺激味，可做高效溶劑，熔點-104.8℃，沸點42.3℃。對于草甘膦原藥的生產廠家，多數采用的是傳統甘氨酸法生產工藝，現有的回收甲縮醛方法采用的是在脫醇階段用水冷冷卻回收尾氣得到甲縮醛冷凝液后經過精餾塔進行精餾回收甲縮醛，其缺點是甲縮醛冷凝回收不充分，回收率僅有80%。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甘氨酸法生產草甘膦原藥中副產物甲縮醛的回收方法，利用甲縮醛的理化性質，采用多級冷凝法將草甘膦生產過程中副產物甲縮醛進一步冷凝回收。

本發明是這樣實現上述目的的：在甲醇溶劑、三乙胺催化劑的作用下，投入多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯進行解聚、加成、縮合反應，經鹽酸升溫脫醇后，在脫醇工序中會產生大量的甲縮醛氣體排除，該技術利用甲縮醛物料特性在水冷回收基礎上，再增加兩級鹽冷，即第一級冷凝水冷凝（溫度控制0-5℃）對甲縮醛氣體進行預冷回收，第二級冰鹽水冷凝（-1--10℃）將大部分甲縮醛冷凝回收，第三級冰鹽水冷凝深冷（-10--20℃）將剩余含有少量甲縮醛尾氣深冷回收。三級回收的甲縮醛冷凝液由冷凝液收集貯罐進行收集，輸送至甲縮醛精餾塔進行精餾回收。

本發明的另一目的在于提供一種甘氨酸法生產草甘膦原藥中副產物甲縮醛的回收設備，采用多級冷凝器將草甘膦生產過程中副產物甲縮醛進一步冷凝回收。

本發明是這樣實現上述目的的：合成反應釜底端通過泵與脫醇釜頂部連接，脫醇釜底部通往草甘膦合成工序，脫醇釜頂部依次經串聯的一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器，再將一級冷凝水冷凝器，二級冰鹽水冷凝器，三級冰鹽水冷凝器的冷凝器底部通入甲縮醛冷凝器儲罐，甲縮醛冷凝器儲罐由泵打入甲縮醛精餾塔頂部，精餾塔底端通往甲縮醛成品儲罐。

本發明的優點：解決了草甘膦生產過程中甲縮醛回收率低、資源浪費、污染環境等問題，保證了設備平穩運行，優化生產工藝和作業環境，提高生產效率，使甲縮醛回收率提高到99.5%以上，經濟效益和成本控制顯著，大大減少了環境污染并提高經濟效益。

附圖說明

圖1為甘氨酸法生產草甘膦原藥中副產物甲縮醛的回收工藝設備。

其中1.?合成反應釜，2.?脫醇釜，3.?一級冷凝水冷凝器，4.?二級冰鹽水冷凝器，5.?三級冰鹽水冷凝器，6.?精餾塔，7.?冷凝器儲罐，8.?成品儲罐，9-1,2.?泵。

具體實施方式

實施例1

在甲醇溶劑、三乙胺催化劑的作用下，向草甘膦合成反應釜1投入多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯進行解聚、加成、縮合反應，反應液經泵9-1打入脫醇釜2中，往脫醇釜2加入鹽酸升溫脫醇后，產生大量的甲縮醛氣體，脫醇釜2內甲縮醛物料依次經0-5℃的一級冷凝水冷凝器3預冷回收，-1--10℃二級冰鹽水冷凝器4冷卻回收，-10--20℃三級冰鹽水冷凝器5深冷回收后通入甲縮醛冷凝儲罐7，甲縮醛經泵9-2打入精餾塔6精餾回收后得到成品甲縮醛。

具體工藝設備為：

草甘膦合成反應釜1底端通過泵9-1與脫醇釜2頂部連接，脫醇釜2底部通往草甘膦合成工序，脫醇釜2頂部依次經串聯的一級冷凝水冷凝器3，二級冰鹽水冷凝器4，三級冰鹽水冷凝器5，再將一級冷凝水冷凝器3，二級冰鹽水冷凝器4，三級冰鹽水冷凝器5的冷凝器底部通入甲縮醛冷凝器儲罐7，甲縮醛冷凝器儲罐7由泵9-2打入甲縮醛精餾塔6頂部，精餾塔6底端通往甲縮醛成品儲罐9。