[發(fā)明專利]一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收方法及設(shè)備

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2013-08-28
• 公開（公告）號(hào): CN103408408A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冀小雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/30
• 分類號(hào): C07C43/30;C07C41/58
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收方法及回收裝置，經(jīng)三級(jí)冷凝，提高甲縮醛的回收率。

背景技術(shù)

近幾年，國(guó)內(nèi)草甘膦市場(chǎng)波瀾不定。2006年草甘膦均價(jià)只有2.8萬(wàn)元/噸，而進(jìn)入2007年草甘膦價(jià)格卻猶如脫韁野馬一般持續(xù)上漲，最高曾達(dá)到10萬(wàn)元/噸。2008年5月隨著美國(guó)孟山都公司宣布關(guān)停裝置將復(fù)產(chǎn)并將新增裝置消息的出臺(tái)，國(guó)內(nèi)小企業(yè)忙于套現(xiàn)低價(jià)拋售，其價(jià)格也一路下行。在短期內(nèi)行業(yè)經(jīng)過(guò)產(chǎn)能釋放的沖擊和洗牌后，行業(yè)發(fā)展及盈利水平已經(jīng)回歸理性。因此，控制生產(chǎn)成本、自主創(chuàng)新，縮小與國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)差距，才能使企業(yè)在任何時(shí)候都極具競(jìng)爭(zhēng)力。草甘膦原藥是一種非揮發(fā)性白色固體粉末，含水10-20%，對(duì)人畜低毒；甲縮醛為無(wú)色澄清易揮發(fā)可燃液體，有氯仿氣味和刺激味，可做高效溶劑，熔點(diǎn)-104.8℃，沸點(diǎn)42.3℃。對(duì)于草甘膦原藥的生產(chǎn)廠家，多數(shù)采用的是傳統(tǒng)甘氨酸法生產(chǎn)工藝，現(xiàn)有的回收甲縮醛方法采用的是在脫醇階段用水冷冷卻回收尾氣得到甲縮醛冷凝液后經(jīng)過(guò)精餾塔進(jìn)行精餾回收甲縮醛，其缺點(diǎn)是甲縮醛冷凝回收不充分，回收率僅有80%。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收方法，利用甲縮醛的理化性質(zhì)，采用多級(jí)冷凝法將草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物甲縮醛進(jìn)一步冷凝回收。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)上述目的的：在甲醇溶劑、三乙胺催化劑的作用下，投入多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯進(jìn)行解聚、加成、縮合反應(yīng)，經(jīng)鹽酸升溫脫醇后，在脫醇工序中會(huì)產(chǎn)生大量的甲縮醛氣體排除，該技術(shù)利用甲縮醛物料特性在水冷回收基礎(chǔ)上，再增加兩級(jí)鹽冷，即第一級(jí)冷凝水冷凝（溫度控制0-5℃）對(duì)甲縮醛氣體進(jìn)行預(yù)冷回收，第二級(jí)冰鹽水冷凝（-1--10℃）將大部分甲縮醛冷凝回收，第三級(jí)冰鹽水冷凝深冷（-10--20℃）將剩余含有少量甲縮醛尾氣深冷回收。三級(jí)回收的甲縮醛冷凝液由冷凝液收集貯罐進(jìn)行收集，輸送至甲縮醛精餾塔進(jìn)行精餾回收。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收設(shè)備，采用多級(jí)冷凝器將草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物甲縮醛進(jìn)一步冷凝回收。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)上述目的的：合成反應(yīng)釜底端通過(guò)泵與脫醇釜頂部連接，脫醇釜底部通往草甘膦合成工序，脫醇釜頂部依次經(jīng)串聯(lián)的一級(jí)冷凝水冷凝器，二級(jí)冰鹽水冷凝器，三級(jí)冰鹽水冷凝器，再將一級(jí)冷凝水冷凝器，二級(jí)冰鹽水冷凝器，三級(jí)冰鹽水冷凝器的冷凝器底部通入甲縮醛冷凝器儲(chǔ)罐，甲縮醛冷凝器儲(chǔ)罐由泵打入甲縮醛精餾塔頂部，精餾塔底端通往甲縮醛成品儲(chǔ)罐。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：解決了草甘膦生產(chǎn)過(guò)程中甲縮醛回收率低、資源浪費(fèi)、污染環(huán)境等問(wèn)題，保證了設(shè)備平穩(wěn)運(yùn)行，優(yōu)化生產(chǎn)工藝和作業(yè)環(huán)境，提高生產(chǎn)效率，使甲縮醛回收率提高到99.5%以上，經(jīng)濟(jì)效益和成本控制顯著，大大減少了環(huán)境污染并提高經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說(shuō)明

圖1為甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦原藥中副產(chǎn)物甲縮醛的回收工藝設(shè)備。

其中1.?合成反應(yīng)釜，2.?脫醇釜，3.?一級(jí)冷凝水冷凝器，4.?二級(jí)冰鹽水冷凝器，5.?三級(jí)冰鹽水冷凝器，6.?精餾塔，7.?冷凝器儲(chǔ)罐，8.?成品儲(chǔ)罐，9-1,2.?泵。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在甲醇溶劑、三乙胺催化劑的作用下，向草甘膦合成反應(yīng)釜1投入多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯進(jìn)行解聚、加成、縮合反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)泵9-1打入脫醇釜2中，往脫醇釜2加入鹽酸升溫脫醇后，產(chǎn)生大量的甲縮醛氣體，脫醇釜2內(nèi)甲縮醛物料依次經(jīng)0-5℃的一級(jí)冷凝水冷凝器3預(yù)冷回收，-1--10℃二級(jí)冰鹽水冷凝器4冷卻回收，-10--20℃三級(jí)冰鹽水冷凝器5深冷回收后通入甲縮醛冷凝儲(chǔ)罐7，甲縮醛經(jīng)泵9-2打入精餾塔6精餾回收后得到成品甲縮醛。

具體工藝設(shè)備為：

草甘膦合成反應(yīng)釜1底端通過(guò)泵9-1與脫醇釜2頂部連接，脫醇釜2底部通往草甘膦合成工序，脫醇釜2頂部依次經(jīng)串聯(lián)的一級(jí)冷凝水冷凝器3，二級(jí)冰鹽水冷凝器4，三級(jí)冰鹽水冷凝器5，再將一級(jí)冷凝水冷凝器3，二級(jí)冰鹽水冷凝器4，三級(jí)冰鹽水冷凝器5的冷凝器底部通入甲縮醛冷凝器儲(chǔ)罐7，甲縮醛冷凝器儲(chǔ)罐7由泵9-2打入甲縮醛精餾塔6頂部，精餾塔6底端通往甲縮醛成品儲(chǔ)罐9。