[發明專利]一種改進型溫控電弧爐及制備半導體型單壁碳納米管的方法

無效

• 申請號: 201310379279.4
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103466593A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 趙廷凱;李鐵虎;李光明;顏進;柳永寧
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明屬于碳納米管的制備，涉及一種改進型溫控電弧爐及制備半導體型單壁碳納米管的方法，特別涉及一種在內加電場溫控電弧爐中大量生產不同螺旋結構的單壁碳納米管的方法。

背景技術

1993年，Iijima[S.Iijima?Nature1993(363)]和Bethune[DS?Bethune,Nature,1993(363)]等制備出單壁碳納米管。目前，制備單壁碳納米管的方法主要有三種：電弧放電法、化學氣相沉積法和激光蒸發法；但所有方法制備出的產物均為金屬型和半導體型單壁碳納米管的混合物。這成為其在眾多領域廣泛應用的瓶頸。因此，如何直接制備出單一半導體型或者金屬型的單壁碳納米管、以及分離出半導體型和金屬型單壁碳納米管成為眾多科研工作者的研究重點，為此許多研究者做了大量的研究工作。如Alexander?L[Alexander?L,ACS?NANO,2010(4)]以聚醚和Tetronic為分散劑，利用DGU法成功分離了金屬型、半導體型單壁碳納米管，且它們的純度分別為74%和99%；Liu[Liu?HP,J.Phys.Chem.C.2010,(114)]等用瓊脂糖凝膠法，以SDS、DOC溶液為活性劑，實現同時分離金屬型和半導體型單壁碳納米管。Materials?Research?Bulletin,2011(46)]等也報道了以瓊脂糖凝膠為半導體型碳納米管吸收劑，利用冷凍擠壓法將金屬型、半導體型兩種碳管同時分離。S.kawasaki[S.Kawasaki,Materials?Letters,2008(62)]等將單壁碳納米管樣品加入HNO₃、H₂SO₄混合成的混酸中回流。結果表明，只剩半導體型單壁碳納米管，而金屬型碳管則被去除；同時，研究人員將混酸換成H₂O₂溶液，發現半導體型碳納米管被去除，只剩金屬型碳納米管。另外，也可以通過氣相選擇性的除去單壁碳納米管。目前有關在電弧設備中通過引入直流電場實現制備不同螺旋結構的單壁碳納米管的文獻尚未見到報道。為此，發明可控制備不同螺旋結構的單壁碳納米管的方法對碳納米管的研究與應用具有重要意義。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種改進型溫控電弧爐及制備半導體型單壁碳納米管的方法。

技術方案

一種改進型溫控電弧爐，包括真空容器1、可移動陰極2、可轉動陽極5、電極給進系統3和控溫熱電偶4；其特征在于還包括和一對電極板6；在真空容器1的加熱裝置內部上下相對兩側設置一對電極板，在可轉動陽極5的轉盤上可安裝1～6根消耗陽極棒；所述消耗陽極棒孔內填充催化劑和高純石墨粉；所述陰極為高純石墨棒。

一種采用所述的改進型溫控電弧爐可控制備半導體型單壁碳納米管的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：調節電極板間距為3-20cm，直流電壓小于等于300V；

調節電極板間距為cm，直流電壓小于等于；

步驟2：通入催化劑為小于等于總量10wt%；所述催化劑含有硫化亞鐵、氯化鉀、鉬酸銨及金屬鎳、鎂、鈷、鐵一種或多種的粉末混合物；

步驟3：在氦氣、氦氣與氮氣或氦氣與氬氣的氣氛下,在50-280A電流下電弧放電，獲得半導體性單壁碳納米管。

有益效果

本發明提出的一種改進型溫控電弧爐及制備半導體型單壁碳納米管的方法，利用申請人的發明專利（ZL200410026135.1“一種采用溫控電弧爐批量生產單壁碳納米管的方法”柳永寧，趙廷凱，等）的基礎上，通過電弧爐中安置一對電極板引入直流電場，提供一種溫控電弧法可控生產不同螺旋結構的單壁碳納米管的工藝。

本發明與現有技術的區別在于：傳統制備半導體型或金屬型單壁碳納米管的方法大多數為后期將樣品進行物理、化學分離，但其產量較低、過程繁瑣且這些方法在分離的過程中易破壞單壁碳納米管的結構。本發明采用內加電場的控溫電弧爐，該反應容器能在不同溫度和電場作用下生產出不同結構的單壁碳納米管。

本發明采用改進型溫控電弧爐，在爐內安置一對電極板，引入直流電場，在氦氣、氦氣與氮氣、氦氣與氬氣等氣氛下，使用含有硫化亞鐵、氯化鉀、鉬酸銨及金屬鎳、鎂、鈷、鐵等一種或多種的粉末混合物為催化劑，能夠生產出不同螺旋結構的單壁碳納米管，其有著廣闊的工業化生產應用前景。

附圖說明