[發明專利]乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法無效
| 申請號: | 201310377563.8 | 申請日: | 2013-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN103435519A | 公開(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發明(設計)人: | 李建華;華平;喻紅梅;方略韜;戴寶江;張海濱;張家騫;劉駿峰 | 申請(專利權)人: | 南通大學 |
| 主分類號: | C07C303/32 | 分類號: | C07C303/32;C07C309/17;B01F17/10 |
| 代理公司: | 南通市永通專利事務所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
| 地址: | 226019*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙二醇 雙子 琥珀酸 二仲辛酯磺酸鈉 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法。
背景技術
乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉是在分子中設計將單鏈表面活性劑磺基琥珀酸仲辛酯鈉鹽作為雙親分子的離子頭,經連接基團乙二醇通過化學鍵連接而成的雙子表面活性劑。其表面活性除了具有單鏈表面活性劑的所有優點外,還具有更低的表面張力即更高的表面活性。由于其特殊的結構表現出獨特的性能,因而應用更加廣泛。以乙二醇、順丁烯二酸酐和仲辛醇為原料制備乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉,該產品目前無文獻報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種方法簡單、易操作,環保性好的乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法。
本發明的技術解決方案是:
一種乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法,其特征是:包括以下步驟:馬來酸酐與乙二醇上的兩個羥基結合進行單酯化反應生成乙二醇雙馬來酸單酯,乙二醇雙馬來酸單酯再與仲辛醇進行雙酯化反應得到乙二醇雙馬來酸二仲辛酯,最后乙二醇雙馬來酸二異辛酯再與亞硫酸氫鈉進行共軛加成磺化反應制得產品;其中,單酯化反應的催化劑為碳基固體酸,單酯化后其直接作為雙酯化反應的催化劑。
單酯化反應時,馬來酸酐與乙二醇摩爾比為2.1﹕1.0;還加入占順酐質量1%的碳基固體酸催化劑。
雙酯化反應時,仲辛醇加入量按馬來酸酐與仲辛醇的摩爾比為1.00﹕1.10。
磺化反應時,亞硫酸氫鈉的用量按馬來酸酐與NaHSO3的摩爾比為1.00﹕1.05。
反應式;
本發明方法簡單、易操作,環保性好。
1、乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉是一種新的雙子表面活性劑,目前沒有直接相關的文獻報道過。
2、本發明采用碳基固體酸(淀粉固載對甲苯磺酸)作酯化反應催化劑,催化劑制造簡單、價格低廉,并且對酯化產物只需進行簡單過濾就能分離催化劑,分離的催化劑可重復使用。避免了液體酸催化劑與產物難以分離,腐蝕設備,金屬固體酸等催化劑制造麻煩和價格高等缺點。
3、本工藝在雙酯化反應時不需要外加如甲苯等溶劑作帶水劑且雙酯化反應在常壓下進行酯化脫水反應。避免了現有制備雙子琥珀酸酯磺酸鹽需外加帶水劑或需采用減壓脫水的方法,減少了減壓對設備的要求、減少了原料的耗用量和蒸餾除甲苯的工序。
4、本工藝在酯化反應時,直接將乙二醇和順酐反應,不需外加丙酮等作助溶劑,避免了原有工藝需外加丙酮作助溶劑,減少了原料的耗用和反應結束時需蒸餾除丙酮的工序,也避免了環境污染。
5、本發明單、雙酯化反應時間短,有效遏制了雙酯的水解和產物色澤加深的現象。
6、磺化反應不外加相轉移催化劑,利用控制雙酯化反應酯化率,將雙酯化反應中的單酯中和成鹽作為相轉移催化劑。減少了產物的雜質及設備的利用率。
附圖說明
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
圖1是乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的紅外光譜圖。
圖2是乙二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的質譜圖。
具體實施方式
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