[發明專利]一種多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310377354.3
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103418387A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 任軍;秦翔;秦志峰;韓軼
• 申請（專利權）人: 山西潔泰達煤化工工程有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：硝酸鎳、硝酸鋯、碳微球、去離子水、乙醇、氮氣、氧氣，其組合準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

（3）制備凝膠

凝膠的制備是在三口燒瓶內進行的，是在加熱、水浴、攪拌、水循環冷凝狀態下完成的；

①原料混合

稱取硝酸鎳11.89g±0.01g，硝酸鋯17.04g±0.01g，碳微球1.6g±0.01g；量取去離子水200mL±10mL、乙醇100mL±10mL；放入三口燒瓶中混合；

②將三口燒瓶置于水浴鍋中，水浴鍋內的水浴水要淹沒三口燒瓶體積的4/5；

③在三口燒瓶上由左至右依次插入加液漏斗、攪拌器、水循環冷凝管；

④開啟水浴鍋加熱器、攪拌器、水循環冷凝管；

加熱溫度80±2℃，加熱、攪拌、水循環冷凝時間為600min；三口燒瓶內的化學物質形成夾雜碳微球的凝膠；三口燒瓶內的化學物質在加熱、攪拌、水循環冷凝狀態下將發生化學反應，反應式如下：

式中：Ni(OH)₂↓：氫氧化鎳凝膠

ZrO(OH)₂↓：氫氧化鋯凝膠

C₂H₅OH↑：乙醇氣體

H₂O↑：水蒸氣

HNO₃↑：硝酸氣體

⑤形成凝膠后，關閉水浴鍋加熱器、攪拌器及水循環冷凝管，并將三口燒瓶內的凝膠倒入燒杯中，自然冷卻至25℃；

(3)干燥

將盛有凝膠的燒杯置于烘箱中干燥，干燥溫度為90℃，干燥時間300min，干燥后成固相干凝膠；

(4)研磨、過篩

將固相干凝膠用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用120目的篩網過篩，研磨、過篩重復進行，研磨后成細分，細粉顆粒直徑≤0.125mm；

(5)微波加熱焙燒

①將研磨、過篩后的細粉移至石英坩堝中，并放入微波燒結爐內，并密閉；

②抽取微波燒結爐內空氣，使爐內壓強恒定在0.06MPa；

③開啟氮氣瓶，向微波燒結爐內輸入氮氣，氮氣輸入速度15cm³/min，爐內壓強恒定在0.08MPa時停止輸入氮氣；

④開啟微波燒結爐加熱開關，使石英坩堝內細粉溫度逐漸升至700℃±2℃，升溫速率5℃/min，在氮氣氣氛中恒溫30min；

⑤關閉氮氣瓶，停止輸入氮氣；

⑥開啟真空泵，抽取爐內氣體，使爐內壓強恒定在0.06MPa；

⑦開啟氧氣瓶，向微波燒結爐內輸入氧氣，氧氣輸入速度15cm³/min，爐內壓強恒定在0.08MPa時停止通入氧氣，在氧氣氣氛中保溫60min；凝膠發生燃燒脫炭，反應式如下：

式中：NiO：氧化鎳

ZrO₂：氧化鋯

H₂O↑:水蒸氣

CO₂↑:二氧化碳氣體

⑧關閉微波燒結爐，爐內細分隨爐冷卻至25℃；

⑨開爐取出產物

關閉電源，開爐取出石英坩堝，石英坩堝內的細粉為終產物，即多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑；

(6)檢測、分析、表征

對制備的多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑的形貌、色澤、成分、化學物理性能進行檢測、分析、表征；

用透射電鏡對催化劑進行形貌分析；

用X射線衍射儀分析催化劑的的成分及化學組成；

結論：多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑細粉為黑色粉體顆粒，催化劑中的碳已被燒除，細粉顆粒直徑≤0.125mm；顆粒中有不規則孔形；

(7)產物儲存

對制備的多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉儲存，置于干燥、陰涼、潔凈環境，要防水、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。

2.根據權利要求1所述的一種多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于：

多孔結構的鎳鋯甲烷化催化劑的加熱、焙燒、分解、氧化是在微波燒結爐中進行的，是在微波加熱、氮氣保護、氧氣氧化、外水循環冷卻狀態下完成的；

在微波燒結爐(5)內為爐腔(14)，在爐腔(14)中間位置下部為工作臺(6)，在工作臺(6)上置放石英坩鍋(11)，在石英坩鍋(11)內為催化劑產物(25)；在微波燒結爐(5)內的爐壁上為微波發生器(10)；在微波燒結爐(5)的左部設有真空泵(4)，并通過真空管(15)連通微波燒結爐(5)內的爐腔(14)；在真空泵(4)的左部分別設有氮氣瓶(2)、氧氣瓶(3)，氮氣瓶(2)通過氮氣管(17)、氮氣閥(19)連通爐腔(14)；氧氣瓶(3)通過氧氣管(16)、氧氣閥(18)連通爐腔(14)；在微波燒結爐(5)的右部設有冷卻水箱(8)，冷卻水箱(8)上設有水泵(9)，水泵(9)通過水冷管(28)連接外水循環冷卻管(27)，并通過回水管(7)連通冷卻水箱(8)，形成外水冷卻循環；在微波燒結爐(5)的左外部設有電控箱(1)，在電控箱(1)上設有顯示屏(20)、指示燈(21)、微波控制器(22)、真空泵開關(23)、水泵開關(24)，并通過導線(26)與微波發生器(10)、真空泵(4)、水泵(9)聯接；在微波燒結爐(5)的頂部設有觀察窗(12)和紅外測溫計(13)。