[發明專利]一種對苯醌冷凝結晶工藝

有效

• 申請號: 201310376568.9
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103497099A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 潘德華
• 申請（專利權）人: 仙桃市康化科技有限公司
• 主分類號: C07C50/04
• 分類號: C07C50/04;C07C46/10;B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化工原料汽提方法，尤其是涉及一種對苯醌冷凝結晶工藝。?

背景技術

苯醌（benzoquinone）是醌的一種。分子式C6H4O2，有鄰苯醌和對苯醌兩種。對苯醌較重要，可用作染料和醫藥中間體、橡膠防老劑、阻聚劑、抗氧化劑、顯影劑等。

對苯醌的傳統生產方法是氧化法，苯胺氧化液常壓水蒸汽汽提制備對苯醌成品。現有的對苯醌提取是采用高溫水蒸氣汽提，溫度高達100-110℃，但是對苯醌在高溫下不穩定，會被進一步氧化成順酐類雜質或自聚結焦，降低產品的收率。為防止汽提結焦，有些企業對現有設備進行了一些改進，如專利號為200610125180的一種減壓汽提方法，采用的是真空泵與結晶罐聯結，含對苯醌的水蒸氣通過冷凝器進入結晶罐，生成或還原對苯醌，但是由于溫度降低后，連接冷凝器與結晶罐的管道管壁容易粘附結晶而導致堵塞，使設備無法正常工作，并且對苯醌冷凝結晶后的固液分離無法連續進行。為提高對苯醌的收率，上述不足需要進行改進。

發明內容

本發明目的是提供一種對苯醌冷凝結晶工藝，以改善現有設備結構不太合理、下降管易結晶堵塞、汽提生產效率低等技術問題。本發明同時還解決了對苯醌冷凝結晶后的固液分離無法連續進行的問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種對苯醌冷凝結晶工藝，該工藝包括以下步驟：

A.汽提塔頂部的含有氣相對苯醌的水蒸汽在文丘里管的負壓抽吸作用下，通過汽提塔頂部附近的冷凝器，向冷凝器內通熱水，使水蒸汽降溫至80-100℃；

B.通過冷凝器的水蒸汽經過文丘里管和下降管送入結晶釜內，向結晶釜的夾套層內通入冰水，使結晶釜內的溫度降至0-20℃，結晶釜內生成的結晶混合液；

C.將結晶釜內的結晶混合液用循環泵送至文丘里管頂部，結晶混合液與含有氣相對苯醌的水蒸汽在文丘里管處相混合，然后送至結晶釜內結晶，此過程不斷循環進行，完成對苯醌的冷凝結晶。

作為優選，所述C?步驟中，還包括一固液分離步驟D：結晶混合液由循環泵送至旋流分離器，比重小的母液送入文丘里管與含有氣相對苯醌的水蒸汽在文丘里管處相混合，然后送至結晶釜內結晶；比重大的高濃度結晶混合液被送至臥式離心機中進行對苯醌母液和結晶的分離，分離后的母液再次送至結晶釜內循環利用。

一種實現上述對苯醌冷凝結晶工藝的設備，包括結晶釜、塔頂冷凝器、循環泵、PLC控制電路；塔頂冷凝器一端與汽提塔頂部連接，塔頂冷凝器另一端與文丘里管圓筒段連接，文丘里管底部通過下降管與結晶釜的第一進料管連接，結晶釜底部的出料管通過管道與循環泵連接，循環泵的的出料管通過管道、文丘里管進料閥與文丘里管頂部進料管連接。

作為優選，所述循環泵的出料管還通過管道與旋流分離器的進料管連接；旋流分離器頂部設有母液排放管，旋流分離器底部設有結晶混合液排放管，母液排放管與文丘里管頂部進料管連接，結晶混合液排放管通過管道和離心機進料閥與臥式離心機進料管連接，離心機底部的離心機出液管通過管道與結晶釜的第二進料管連接。

作為優選，所述結晶釜包括釜體，結晶釜釜體由內層釜壁和外層釜壁構成，內層釜壁和外層釜壁之間形成夾套層，外層釜壁上設有冷卻水入水管和冷卻水出水管，冷卻水入水管和冷卻水出水管與夾套層連通；釜體上部設置有第一進料管、第二進料管，釜體底部設置有結晶釜出料管；釜體內部設置有螺旋狀的電加熱管，釜體頂部設置有減速器，減速器頂部設有電動機，電動機輸出軸與減速器輸入軸連接，減速器輸出軸與釜體內的垂直轉軸連接，垂直轉軸上設置有多組槳式攪拌葉片，槳式攪拌葉片邊緣均設置有多個擾流孔；電加熱管環繞在槳式攪拌葉片周圍；內層釜壁上設置有壓力傳感器，釜體底部和塔頂冷凝器設置有溫度傳感器。

作為優選，所述臥式離心機包括機殼、轉鼓、機座、差速器，所述機殼底部設置有離心機出液管和對苯醌粗品排放管；所述機殼內設有轉鼓，轉鼓左端圓柱形段表面設置有溢流孔、右半部錐形端設置有排渣孔，轉鼓兩端設置有支撐軸，所述支撐軸分別穿過機殼兩端，其端部固定在機座頂部的軸承座內，所述轉鼓內設置有螺旋輸送器，螺旋輸送器包括主軸和繞設在主軸上的螺旋葉片，所述主軸內設置有儲料空腔，所述主軸左、右兩側均設置有轉軸，該左、右轉軸分別穿設在轉鼓左、右兩端的支撐軸內，其中右側轉軸內貫穿有進料管，該進料管外端通過管道與旋流分離器的結晶混合液排放管連接，進料管的末端位于儲料空腔內，儲料空腔通過主軸上的出料口與轉鼓連通，所述轉鼓左側支撐軸、螺旋輸送器左側轉軸分別與差速器的兩組差速轉軸連接。