[發明專利]達比加群酯的中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201310375908.6 | 申請日： | 2013-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN104418838A | 公開（公告）日： | 2015-03-18 |
| 發明（設計）人： | 李國弢;向闖南;馬亞平;袁建成 | 申請（專利權）人： | 深圳翰宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京北翔知識產權代理有限公司 11285 | 代理人： | 張廣育;姜建成 |
| 地址： | 518057 廣東省深圳市南山區*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 加群酯 中間體 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成化合物1的方法，
所述方法包括：
在0-100℃的溫度下，由化合物2出發，在非質子性無水溶劑中與氯化甲基鋁酰胺反應以得到化合物1：
2.權利要求1的方法，其中所述非質子性無水溶劑選自經除水的苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二氧六環、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或乙醚。
3.權利要求2的方法，其中所述非質子性無水溶劑為經除水的苯、甲苯或二甲苯。
4.權利要求1或2的方法，其中反應在20-90℃的溫度下進行。
5.權利要求1或2的方法，其中反應在40-80℃的溫度下進行。
6.權利要求1或2的方法，其中將氯化甲基鋁酰胺一次或分次加入。
7.權利要求1或2的方法，其中將氯化甲基鋁酰胺在20分鐘至1小時的時間內緩慢地滴加到化合物1溶于非質子性無水溶劑的混合溶液中。
8.權利要求7的方法，其中氯化甲基鋁酰胺的滴加溫度為20-30℃。
9.權利要求1或2的方法，其中反應結束后，向反應體系中加入十水硫酸鈉固體淬滅反應。
10.權利要求1或2的方法，還包括將得到的化合物1重結晶的步驟，用于重結晶的溶劑為乙醇和水的混合溶液。
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