[發(fā)明專利]環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310375098.4
• 申請日: 2013-08-26
• 公開（公告）號: CN103469342A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦明立;楊凱;劉紅燕;陳燕;張旺璽
• 申請（專利權(quán)）人: 中原工學(xué)院
• 主分類號: D01F6/78
• 分類號: D01F6/78;D01F11/08;D01D5/08
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109
• 代理人: 范之敏

1.一種環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征在于包括下述步驟：（1）將苯酚、甲醛、乙酸鋅加熱至沸騰，進(jìn)行反應(yīng)，其中，環(huán)氧氯丙烷在反應(yīng)前加入或反應(yīng)結(jié)束后加入；（2）加入濃硫酸繼續(xù)沸騰反應(yīng)，高溫水洗，降溫，然后在減壓脫水中不斷升溫，除去溶液中及反應(yīng)產(chǎn)生的水及雜質(zhì)，得到環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛樹脂；（3）獲得的環(huán)氧氯丙烷增韌酚醛樹脂進(jìn)行熔融紡絲，牽伸獲得高鄰位酚醛纖維原絲，高鄰位酚醛纖維原絲在含有甲醛、HCl的凝固浴中升溫固化交聯(lián)，獲得環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：步驟（1）中，苯酚：甲醛的質(zhì)量比為1：0.24~0.30，苯酚：乙酸鋅的質(zhì)量比為1：0.005~0.04，苯酚：環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1：0.05~0.4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：步驟（1）中，將環(huán)氧氯丙烷、苯酚、甲醛、乙酸鋅加熱至沸騰，進(jìn)行反應(yīng)2~10小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：步驟（1）中，將苯酚、甲醛、乙酸鋅加熱至沸騰，進(jìn)行反應(yīng)2~10小時，然后加入環(huán)氧氯丙烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：步驟（2）中，苯酚：濃硫酸的質(zhì)量比為1：0.001~0.01。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：步驟（2）中，加入濃硫酸繼續(xù)沸騰反應(yīng)的時間為0.5~4小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：降溫到60~95℃，減壓脫水溫度在70~130℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的環(huán)氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法，其特征是：步驟（3）中，熔融紡絲的溫度為90~150℃，甲醛、HCl在凝固浴中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10~25%、10~25%，凝固浴在10小時內(nèi)從室溫升至95℃，并維持0.1~3小時。