[發明專利]一種二氧化硅漿液及其制備方法

有效

• 申請號: 201310374813.2
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN104418330B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 王永慶;闕偉東
• 申請（專利權）人: 確成硅化學股份有限公司
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113
• 代理公司: 北京德恒律治知識產權代理有限公司 11409
• 代理人: 章社杲;孫征

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，具體來說，涉及一種二氧化硅漿液及其制備方法。

背景技術

水合二氧化硅（二氧化硅漿液）外觀形態為粉狀、微珠、顆粒狀，又稱白炭黑，現有技術中制造白炭黑的方法主要為沉淀法和氣相法。氣相法生產的白炭黑常態下為白色無定形絮狀半透明固體膠狀納米粒子（粒徑小于100nm），無毒，有巨大的比表面積，此類方法白炭黑全部是納米二氧化硅，產品純度可達99%，粒徑可達10～20nm，但制備工藝復雜，價格昂貴；沉淀法又分為傳統沉淀法和特殊沉淀法。

白炭黑的應用領域十分廣泛，例如可以應用于農業化學制品、日用化工制品、膠結劑、抗結塊劑、造紙填料以及橡膠制品中。由于節能減排與綠色環保的要求，越來越多的白炭黑應用于輪胎橡膠工業。將二氧化硅作為填料與天然膠和合成膠混煉，應用于輪胎可以降低滾動阻力，改善濕滑性能，因而使汽車耗油低、減少廢氣排放。

白炭黑應用于輪胎中作為橡膠的填充劑用在天然橡膠或合成橡膠制成的膠粘劑中，提供了觸變性和補強性?？梢蕴岣咧破返哪湍バ浴⒛退毫褟姸群陀捕取，F有技術中提供了一種制造白炭黑的方法，這種方法的步驟包括：（a）將稀硅酸鈉溶液加入到反應釜中；（b）將硫酸加入到稀硅酸鈉溶液中反應；（c）將反應后的混合溶液靜置，使其老化，形成晶種；（d）將老化后的混合溶液攪拌均勻；（e）將高溫水蒸氣通入混合溶液中進行加熱直到溶液溫度加熱到70℃～80℃，再加入稀硅酸鈉直至溶液PH值為11.0～11.5；（f）將高溫水蒸氣通入反應釜內的溶液中進行加熱，當溶液溫度加熱到86℃～95℃時，停止通入高溫水蒸汽，并將硫酸加入溶液中；（g）當溶液的PH值為3.0～5.0是有沉淀物析出；（h）將沉淀物經過濾、打漿形成成品。但是現有技術中所涉及的沉淀法制造的白炭黑和橡膠混煉分散性差，制品的生熱高，磨耗高，機械性能差。

發明內容

針對現有技術中制作二氧化硅漿液和橡膠混煉分散性差的問題，本發明提出一種制備二氧化硅漿液的方法，此方法包括：

（a）反應：使用硫酸與硅酸鈉溶液反應生成二氧化硅料漿；

（b）過濾：過濾二氧化硅料漿并得到濾出物；

（c）漿化：將所述濾出物漿化得到二氧化硅漿液，其中，所述二氧化硅漿液中加入有高分子活性劑。

上述方法中，通過以下方式實現上述步驟：

在反應步驟中，首先向反應釜中加入第一體積的水和硅酸鈉溶液的混合溶液。反應釜通過蒸汽進行加熱，溫度控制在70℃和100℃之間。若反應溫度過低則會使最終生成的二氧化硅的粒徑過大，從而會在后續的二氧化硅漿液與橡膠的混煉過程中影響二氧化硅的分散度，進一步影響最終混煉制品的機械性能等，因此應將反應溫度控制在70℃和100℃之間。將蒸汽的壓力設置為0.3Mpa；且將反應釜的攪拌速率設置為介于15rpm和30rmp之間，優選值介于20rpm和25rmp之間。第一體積介于反應釜體積的30%和60%之間，優選值介于40%和50%之間。

然后同時向反應釜中加入第二體積的硫酸及第三體積的硅酸鈉溶液。第二體積與第三體積之比介于16:1和17:1之間。所使用的硅酸鈉溶液的ph值介于9.0和11.0之間，優選值為介于9.5和10.5之間；反應所使用的硫酸的濃度≥98%。當反應介于70分鐘和100分鐘之間，優選值介于80分鐘和90分鐘之間或反應的混合溶液的PH值≥7，優選值介于7和10之間時，反應停止。

在反應停止之后，向反應釜中的混合反應液中滴加硫酸以調節PH值。從而使混合反應液的PH值介于2.5和6.0之間，優選值介于3.5和6.0之間，進一步優選介于4.0和5.0之間。由于本反應屬于酸堿中和反應，通過調節反應釜中的混合反應液至酸性，可以使反應完全進行。

在過濾步驟中，使用壓濾機實施過濾步驟，設定壓濾機壓力介于0.3Mpa和0.8Mpa之間，優選值介于0.4Mpa和0.6Mpa之間，實施過濾的時間介于10分鐘和20分鐘之間，優選值介于12分鐘和17分鐘之間。過濾步驟進一步包括洗滌步驟，使用壓濾機實施洗滌步驟。洗滌步驟中，設定壓濾機壓力介于0.5Mpa和0.8Mpa之間，優選值介于0.6Mpa和0.8Mpa之間。重復進行洗滌步驟以去除濾出物中的雜質（硫酸鈉），直至洗滌后的洗滌水的電導率＜10000μs/cm。在過濾和洗滌步驟之后，形成濾出物，濾出物中硫酸鹽的含量≤3.0%；且濾出物的固含量介于15.0%和30.0%之間，優選值介于20.0%和25.0%之間。