[發(fā)明專利]高熱穩(wěn)定改性氧化鋁及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310374551.X
• 申請(qǐng)日: 2013-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN103464128A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈嘉;趙月昌;楊筱瓊;賈長(zhǎng)征;蒙素玲;郝祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海華明高納稀土新材料有限公司
• 主分類號(hào): B01J21/04
• 分類號(hào): B01J21/04;B01J21/12
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化鋁催化材料及其制備方法，特別涉及一種適用于汽車尾氣凈化、有機(jī)廢氣消除和天然氣催化燃燒等廢氣凈化或催化燃燒的氧化鋁催化材料。

背景技術(shù)

發(fā)動(dòng)機(jī)產(chǎn)生的廢氣，如汽車尾氣中含有大量有害氣體，這些有害氣體主要由一氧化碳、氮氧化物和碳?xì)浠衔锝M成。隨著環(huán)保需要對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣要求的日益嚴(yán)格，對(duì)廢氣凈化催化劑的需求量日趨增長(zhǎng)，對(duì)廢氣凈化催化劑性能的要求也不斷提高。

氧化鋁是一種常用的催化劑載體，廣泛應(yīng)用在汽車尾氣凈化、有機(jī)廢氣消除和天然氣催化燃燒等領(lǐng)域中。但在這些反應(yīng)所需的嚴(yán)酷的高溫環(huán)境下，氧化鋁容易燒結(jié)和向α相轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致其比表面積急劇減小，微孔堵塞，從而造成其負(fù)載的活性組分部分喪失，使催化劑失活，使用壽命縮短。因此，迫切需要研究和開發(fā)在高溫下穩(wěn)定的高比表面新型氧化鋁材料。

為提高載體的熱穩(wěn)定性，國(guó)內(nèi)外都進(jìn)行了諸多研究。

專利CN102515229A公布了一種大孔容高比表面積活性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：(1)配制1-3mol/L的硝酸溶液，將鋁酸鈉溶液緩慢加入硝酸溶液中并攪拌形成溶膠；反應(yīng)溫度20-50℃，pH值在6-10之間；(2)調(diào)節(jié)老化溫度50-90℃，老化時(shí)間2-10h；(3)將老化后的溶膠進(jìn)行減壓抽濾與洗滌；(4)將上述產(chǎn)物與正丁醇混合，按固液體積比1:3-8的比例進(jìn)行蒸餾處理，得到干燥前驅(qū)體；(5)將前驅(qū)體焙燒，即得目的產(chǎn)物。

該方法制備過程復(fù)雜，成本較高，且重復(fù)性較差，不利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

專利CN102658114A公布了一種催化劑用氧化鋁的制備方法，該方法的制備步驟為：在制備擬薄水鋁石的反應(yīng)槽中，加入硝酸鑭、硝酸鋯或硝酸鈰中的一種或任兩種作為改性劑，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)之后漿體經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后得到該性的擬薄水鋁石分體，干燥后的粉體經(jīng)焙燒后得到催化劑用氧化鋁。

專利CN102701246A公布了一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，該方法的制備步驟為：將擬薄水鋁石用硝酸反應(yīng)制成鋁溶膠，將鑭元素的可溶性鹽溶于水中制成水溶液，然后將鋁溶膠與鑭溶液按照一定比例混合得到改性鋁溶膠；將改性鋁溶膠與改性堿性沉淀劑進(jìn)行混合共沉淀，再經(jīng)真空抽濾、洗滌、煅燒、粉碎后得到稀土改性氧化鋁。

專利CN102491389A公布了一種耐高溫大比表面積氧化鋁的制備方法，它是將堿土金屬或稀土元素加入到水中或乙醇水溶液中制成穩(wěn)定劑溶液，然后將穩(wěn)定劑溶液加入到用擬薄水鋁石制成的懸浮液中，在經(jīng)過浸漬、蒸干、焙燒等工序后制得活性氧化鋁。

膠溶法和浸漬法是目前制備改性氧化鋁的常規(guī)方法，但通常都是對(duì)擬薄水鋁石進(jìn)行處理和改性，制得的改性氧化鋁在高溫老化后比表面積會(huì)大幅度下降，耐熱性不好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高熱穩(wěn)定改性氧化鋁及其制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。

本發(fā)明所述的高熱穩(wěn)定改性氧化鋁，由氧化鋁與熱穩(wěn)定助劑組成，其中熱穩(wěn)定助劑的含量為氧化鋁質(zhì)量的3%-10%；

所述熱穩(wěn)定助劑選自五氧化二磷或二氧化硅中的一種；

所述的高熱穩(wěn)定改性氧化鋁，比表面積為180-220m²/g，1000℃焙燒4h后比表面積為130～160m²/g，中心粒徑D50=4-7μm。

術(shù)語“D50”指的是一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%。

所述的高熱穩(wěn)定改性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：

(1)鋁源的預(yù)處理：將擬薄水鋁石在450-550℃焙燒1-3h，得活性氧化鋁前驅(qū)體A；

所述的活性氧化鋁前驅(qū)體吸水率為70%-90%；

術(shù)語“吸水率”是指材料吸水飽和時(shí)，所吸收水分的質(zhì)量占干燥材料質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。

(2)改性：將熱穩(wěn)定助劑的可溶性鹽或酸分散在水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%-25.5%的可溶性鹽或酸的水溶液，得到溶液B；

所述的熱穩(wěn)定助劑的可溶性鹽或酸選自磷酸氫二銨或氟硅酸中的一種；

水的質(zhì)量為活性氧化鋁前驅(qū)體A質(zhì)量的70%-90%；

(3)將溶液B加入至活性氧化鋁前驅(qū)體A中，浸漬，攪拌均勻，靜置4-8h；

所述的熱穩(wěn)定助劑的可溶性鹽或酸的加入量，以質(zhì)量計(jì)，為活性氧化鋁前驅(qū)體A質(zhì)量的2.8%-24%。