[發(fā)明專利]一種二氧化硅的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310374157.6
• 申請(qǐng)日: 2013-08-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104418332A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王永慶;闕偉東;初亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 確成硅化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 北京德恒律治知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11409
• 代理人: 章社杲;孫征

1.一種二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將直徑均勻的工藝氣體的氣泡分散到硅酸鈉溶液中，以使所述硅酸鈉溶液與二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，生成二氧化硅料漿，其中，所述工藝氣體含有二氧化碳；

過(guò)濾所述二氧化硅料漿并得到濾出物；

對(duì)所述濾出物進(jìn)行漿化，得到二氧化硅漿液；以及

干燥所述二氧化硅漿液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，通過(guò)空氣分布器將所述氣泡均勻分散到所述硅酸鈉溶液中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣泡的直徑介于1mm和2mm之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述將直徑均勻的工藝氣體的氣泡分散到硅酸鈉溶液中的步驟之前，利用二氧化碳提純裝置將含有二氧化碳的初始?xì)怏w提純?yōu)楹卸趸嫉乃龉に嚉怏w，其中，所述工藝氣體中的二氧化碳濃度大于所述初始?xì)怏w中的二氧化碳濃度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，以體積分?jǐn)?shù)計(jì)，所述工藝氣體中的二氧化碳濃度為30%以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化碳提純裝置包括變壓吸附裝置、膜法純化裝置、低溫分餾裝置和/或它們的組合；以體積分?jǐn)?shù)計(jì)，所述初始?xì)怏w中的二氧化碳濃度為介于8%和12%之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在氣液相反應(yīng)器中使所述硅酸鈉溶液與所述二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，所述空氣分布器設(shè)置在所述氣液相反應(yīng)器中，含有二氧化碳的所述工藝氣體通過(guò)所述空氣分布器的氣體進(jìn)口進(jìn)入并通過(guò)所述空氣分布器的氣孔以所述氣泡的形式均勻分散到所述硅酸鈉溶液中，所述氣液相反應(yīng)器是環(huán)流反應(yīng)器或攪拌釜式反應(yīng)器。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述空氣分布器的氣孔的總流量介于150L/s和200L/s之間，氣孔的直徑介于1mm和1.5mm之間，氣孔的氣速介于15m/s和20m/s之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述將直徑均勻的工藝氣體的氣泡分散到硅酸鈉溶液中的步驟之前，還包括：用水溶解固體硅酸鈉Na₂O·nSiO₂以形成所述硅酸鈉溶液，并將所述硅酸鈉溶液的濃度調(diào)節(jié)為介于2.0mol/L和2.5mol/L之間。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，使所述硅酸鈉溶液與所述二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)的過(guò)程中，所述二氧化碳和所述硅酸鈉溶液的摩爾比介于0.9:1和1.2:1之間，反應(yīng)溫度介于76℃和92℃之間；

當(dāng)所述反應(yīng)終止之后，滴加硫酸調(diào)節(jié)所述二氧化硅料漿的pH值為介于4.4和5.4之間；其中，所述硫酸的濃度≥98%；所述硫酸的流量≤0.8L/h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，使用壓濾機(jī)實(shí)施過(guò)濾所述二氧化硅料漿并得到濾出物的步驟，且過(guò)濾所述二氧化硅料漿并得到所述濾出物的步驟進(jìn)一步包括：

過(guò)濾所述二氧化硅料漿；

洗滌所述二氧化硅料漿；以及

壓濾所述二氧化硅料漿并得到所述濾出物；

其中，在過(guò)濾所述二氧化硅料漿的步驟中，所述壓濾機(jī)的壓力介于0.4Mpa和0.6Mpa之間；實(shí)施壓濾的時(shí)間介于12分鐘和17分鐘之間；重復(fù)洗滌所述二氧化硅料漿步驟直至洗滌所述二氧化硅料漿之后形成的洗滌水的電導(dǎo)率＜10000μs/cm；在壓濾所述二氧化硅料漿并得到濾出物的步驟之后，所述濾出物的固含量介于20.0%和25.0%之間，且所述濾出物中硫酸鹽的含量≤3.0%。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，利用打漿機(jī)實(shí)施對(duì)所述濾出物進(jìn)行漿化的步驟以使所述二氧化硅漿液的粘度介于600cp和800cp之間，其中，所述打漿機(jī)的剪切速率介于150rpm和250rpm之間。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在壓力式干燥塔中通過(guò)噴霧干燥的方式實(shí)施干燥所述二氧化硅漿液的步驟，其中，所述壓力式干燥塔的進(jìn)口溫度介于400℃和700℃之間，出口溫度介于80℃和150℃之間。

14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，在靜壓釜中實(shí)施溶解所述固體硅酸鈉以形成所述硅酸鈉溶液的步驟，在調(diào)整罐中實(shí)施調(diào)節(jié)所述硅酸鈉溶液濃度的步驟，所述固體硅酸鈉中SiO₂與Na₂O的質(zhì)量比介于3.0:1和3.7:1之間；

所述溶解固體硅酸鈉以形成所述硅酸鈉溶液的步驟包括：使質(zhì)量比為2:1的固體硅酸鈉與水在水蒸氣壓力大于0.3Mpa的條件下充分溶解，溶解時(shí)間介于1.5小時(shí)和2.5小時(shí)之間，形成硅酸鈉初液；以及在壓濾機(jī)中過(guò)濾所述硅酸鈉初液以形成所述硅酸鈉溶液。