[發明專利]一種坎高羅新B的制備方法無效
| 申請號： | 201310374076.6 | 申請日： | 2013-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN103408633A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 劉東鋒;萬冬梅 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 坎高羅新 制備 方法 | ||
1.一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于包括下列步驟：
（1）提取：將冬青葉美登木粉碎，加入10-16倍（V/W）藥材重量的甲醇溶液，置于超聲提取設備中超聲提取2-3次，過濾，得到提取液；
（2）萃取：提取液減壓濃縮回收甲醇，用乙酸乙酯萃取，棄去乙酸乙酯萃取液，得到水層；
（3）柱層析：將水層上大孔樹脂柱吸附，甲醇-水洗脫，分步收集，合并坎高羅新B流分，低溫濃縮至有沉淀析出，得到濃縮液；
（4）純化：濃縮液靜置過夜，濾出沉淀，將沉淀物溶于流動相中，超聲溶解，用半制備型液相色譜儀純化，收集目標流分，低溫濃縮，干燥得到坎高羅新B。
2.根據權利要求1所述的一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述甲醇溶液濃度為75-90%。
3.根據權利要求1所述的一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述超聲提取功率為55-70KHz，提取2次，每次0.5-1h。
4.根據權利要求1所述的一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述大孔樹脂為HPD300、HPD450、NKA-9型大孔樹脂，甲醇-水體積比為12:5。
5.根據權利要求1所述的一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于步驟（3）和步驟（4）中所述低溫為5-10℃。
6.根據權利要求1所述的一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述半制備型高效液相色譜儀填料為：ODS?C18，5μm，250*46mm。
7.根據權利要求1所述的一種坎高羅新B的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述流動相為乙腈-水（80:20），流速10.0ml/min，檢測波長為254nm。
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