[發明專利]一種防風草酸的提純方法

無效

• 申請號: 201310373796.0
• 申請日: 2013-08-26
• 公開（公告）號: CN103450127A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及防風草酸的提取純化工藝，特別是一種從防風草提取純化防風草酸的工藝。

背景技術

防風草酸（Anisomelic?acid），分子式為C20H26O4，分子量為330.42，結構式為

防風草酸來源于唇形科(Labiatae)防風草?Anisomeles?indica(L.)O.Ktze.全植物，防風草酸具有細胞毒活性，對KB細胞生長有抑制作用，其IC50為6.7μg/ml。

防風草又名落馬衣、假紫蘇、馬衣葉等，性溫、苦辛，入膀胱、肝、腎經。具有祛風解表，解毒除濕，強壯筋骨的功效。能治感冒身熱，嘔吐，腹痛，筋骨疼痛，瘡瘍，濕疹，痔疾等癥。防風草主要分布廣東、廣西、云南、貴州等地。

防風草全草含揮發油及生物堿。又葉含防風草雙內酯(ovatodi-olide)。地上部分含防風草雙內酯(ovatodi-olide)。地上部分含防風草甙(aniso-folin?A)、芹菜素-7-O-β-D-(2″,6?″-雙-O-對-香豆酰)-葡萄糖甙[apigenin-7-O-β-D-(2″,6″-di-O-?coumaryl)glucoside]、芹菜素-7-O-β-D-(4″,6″-雙-O-對-香豆酰)葡萄糖甙[apigenin-?7-O-β-D-(4″,6″-di-O-p-coumaryl)?glucoside]、5-羥基-6,7,3′,4-四甲氧基黃酮(5-hydroxy-6,7,3′,4-tetramethoxyflavone)、5,4′-二羥基-6,7,3′-三甲氧基黃酮(5,4′-dihydroxy-6,7,3′-trimethoxyflavone)和芹菜素。根含二十四烷(tetracosane)、二十四烷醇(tetracosanol)、β-香樹脂醇(β-amyrin)、無羈萜(friedelin)、白樺脂酸(betulonic?acid)，及二萜化合物防風草內酯、防風草酸(anisomelic?acid)和黃酮化合物防風草素(anisomelin)。

目前，國內尚未見高含量防風草酸的提純方法相關專利報道。

發明內容

本發明要解決的是提供一種從防風草中提取純化防風草酸的方法，該工藝簡單，產品品質高，適合做高品質片劑、膠囊劑。

本發明的目的是這樣來實現的：

一種防風草酸的提純方法，其特征在于包含以下步驟：

1）防風草加入閃式提取器中，用醇溶液進行閃式提取，過濾得到提取液；

2）提取液進行活性炭保溫脫色，脫色液濃縮，放置沉淀；

3）沉淀用堿溶液溶解，上清液加酸調pH4.5-5.5，得到沉淀；

4）將沉淀用高醇溶液回流溶解，趁熱過濾，濾液放置結晶；

5）將上述結晶進行重結晶1-2次即得防風草酸無色晶體。

步驟1）中所述醇溶液為80%-90%乙醇溶液。

步驟1）中所述閃式提取電壓為140-160V，提取時間為90s-120s。

步驟2）中所述活性炭用量為液體重量的0.8-1%，脫色溫度為50-60℃，保溫0.5-1h。

步驟3）中所述堿溶液為pH8.5-9的氨水溶液。

步驟3）中所述酸為鹽酸。

步驟4）中所述高醇溶液為95%-100%的乙醇溶液。

步驟5）中所述重結晶具體步驟是：用95%的乙醇溶液回流溶解，趁熱過濾，濾液室溫放置結晶。

本發明存在以下優點：

1）試劑種類少，容易回收試劑。

2）除雜過程簡單，產品收率高。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

將防風草（防風草酸含量為0.2%）粉碎至20目，取200g加入1.6L80%乙醇溶液，加入閃式提取器中，提取電壓為150V，提取時間為90s，進行閃式提取，合并得提取液，加32g活性炭脫色，脫色溫度為60℃，保溫1h，脫色液濃縮，放置沉淀，抽濾，得到沉淀，加4倍量（V/W）pH9的氨水溶液，攪拌溶解，上清液加鹽酸調pH5，得到沉淀，再用95%乙醇回流溶解沉淀，趁熱過濾，濾液放置結晶，重結晶1次，濾出干燥得無色晶體狀產品190mg，防風草酸含量91.4%。

實施例2：