[發(fā)明專利]一種生物活性玻璃陶瓷材料及其制備方法和在口腔護(hù)理用品中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310373634.7
• 申請(qǐng)日: 2013-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN103449725A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖運(yùn)茂;鐘亦思;鄧嶸;董海德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué);重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司
• 主分類號(hào): C03C10/02
• 分類號(hào): C03C10/02;A61K8/25;A61Q11/00
• 代理公司: 重慶市恒信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50102
• 代理人: 劉小紅

1.一種生物活性玻璃陶瓷材料，其特征在于：所述生物活性玻璃陶瓷材料屬于Na₂O-CaO-SrO-SiO₂-P₂O₅-F系統(tǒng)，以重量百分比計(jì)，其中含有：

所述生物活性玻璃陶瓷材料中晶相的主要成分是羥基磷灰石、磷酸三鈣和磷酸鈣鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物活性玻璃陶瓷材料，其特征在于：所述生物活性玻璃陶瓷材料中晶相的重量百分比含量為45～60%，其余為玻璃相。

3.如權(quán)利要求1或2所述的生物活性玻璃陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法為粉末煅燒法、高溫熔融法、共沉淀合成法或溶膠-凝膠法；

所述粉末煅燒法包括如下步驟：采用SiO₂、CaHPO₄·2H₂O、CaCO₃、NaCO₃、Sr(NO₃)₂和NaF為原料，以重量百分比計(jì)，按SiO₂12%～45%、P₂O₅10%～35%、CaO25%～48%、Na₂O5%～15%、SrO3.5%～4.9%、F1.5%～2.1%的原則進(jìn)行配比；將原料采用球磨機(jī)磨細(xì)至微米級(jí)顆粒，壓并，于900℃～1100℃下預(yù)燒1～3h，粉碎至微米級(jí)顆粒，再經(jīng)1150℃～1350℃下燒結(jié)1～3h，以10℃～15℃/min控制爐冷過(guò)程，再粉碎至微米、亞微米級(jí)顆粒，即得生物活性玻璃陶瓷材料；

所述高溫熔融法包括如下步驟：采用SiO₂、CaHPO₄·2H₂O、CaCO₃、NaCO₃、Sr(NO₃)₂、CaF₂為原料，以重量百分比計(jì)，按SiO₂12%～45%、P₂O₅10%～35%、CaO25%～48%、Na₂O5%～15%、SrO3.5%～4.9%、F1.5%～2.1%的原則進(jìn)行配比；將原料采用球磨混料均勻后，于鉑金坩堝中1400℃～1460℃熔化，澆入水中冷卻，粉碎成20～50目的顆粒，再進(jìn)行微晶化處理，冷卻至室溫，粉碎至微米、亞微米級(jí)顆粒，即得生物活性玻璃陶瓷材料；

所述共沉淀合成法包括如下步驟：采用納米SiO₂凝膠粉體、Ca(NO₃)₂·4H₂O、H₃PO₄、NaCO₃、Sr(NO₃)₂和NaF為原料，以重量百分比計(jì)，按SiO₂12%～45%、P₂O₅10%～35%、CaO25%～48%、Na₂O5%～15%、SrO3.5%～4.9%、F1.5%～2.1%的原則進(jìn)行配比；將Ca(NO₃)₂·4H₂O、H₃PO₄、NaCO₃、Sr(NO₃)₂和NaF分別配制成濃度為2.5mol/L、1mol/L、5mol/L、2.5mol/L和1.5mol/L的水溶液；將Ca(NO₃)₂.4H₂O、Sr(NO₃)₂及NaF水溶液于攪拌條件下均勻混合，其中攪拌速度為100～300轉(zhuǎn)/min，并均勻混入納米SiO₂凝膠粉體，攪拌條件下緩慢滴入H₃PO₄溶液，以NaCO₃及氨水溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～9，進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，反應(yīng)完畢后陳化2～3天，脫水瀝干，經(jīng)1150℃～1350℃下燒結(jié)1～3h，冷卻，再粉碎至微米、亞微米級(jí)顆粒，即得生物活性玻璃陶瓷材料；

所述溶膠-凝膠法包括如下步驟：采用硅酸乙酯、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Sr(NO₃)₂、NaNO₃、NaF和P₂O₅為原料，以重量百分比計(jì)，按SiO₂12%～45%、P₂O₅10%～35%、CaO25%～48%、Na₂O5%～15%、SrO3.5%～4.9%、F1.5%～2.1%的原則進(jìn)行配比；將Sr(NO₃)₂、NaNO₃和NaF采用無(wú)水乙醇分別配制成濃度為2mol/L、3mol/L和2mol/L的乙醇溶液，將硅酸乙酯配制成SiO₂溶膠，將Ca(NO₃)₂和P₂O₅配制成Ca-P溶膠；將SiO₂溶膠和Ca-P溶膠均勻混合，再加入Sr(NO₃)₂、NaNO₃和NaF的乙醇溶液，攪拌均勻，以氨水溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～8.5，制作成凝膠體，最后將所得凝膠體陳化3～4天，經(jīng)1150℃～1350℃燒結(jié)1～3h，冷卻，粉碎至微米、亞微米級(jí)顆粒，即得生物活性玻璃陶瓷材料。