[發明專利]鉬酸鈷空心球粉體材料制備方法及鉬酸鈷空心球粉體材料

有效

• 申請號: 201310373145.1
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103466721A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 楊莉
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00
• 代理公司: 深圳市君盈知識產權事務所(普通合伙) 44315
• 代理人: 陳琳

技術領域

本發明涉及鉬酸鹽領域，尤其是涉及一種鉬酸鈷空心球粉體材料的制備方法及鉬酸鈷空心球粉體材料。

背景技術

目前，業界已通過多種制備方法得到了不同維度和尺寸的鉬酸鈷微納米材料，這些方法包括：固相法將固體前驅物混合并高溫煅燒后，制備得到了鉬酸鈷粉體材料；室溫液相陳化法合成了直徑10～80nm,長度幾十nm到1μm的鉬酸鈷納米棒；通過水熱法制備得到了直徑約為100nm，長度1到5μm的鉬酸鈷納米棒；利用噴霧熱解法制備得到鉬酸鈷薄膜材料；通過化學共沉淀法制備得到鉬酸鈷納米線材；采用溶膠-凝膠法，以檸檬酸為絡合劑制備得到粒徑為60nm鉬酸鈷超細粒子等。

上述的方法得到的鉬酸鈷微納米材料的形貌主要為納米棒、納米線、超細粒子和薄膜等非空心結構，他們均不具備由中空部分容納大量的客體分子而產生一些奇特的包裹效應，這限制了鉬酸鈷微納米材料的優異性能并對其應用也造成了一定的局限。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種鉬酸鈷粉體材料的制備方法以及通過該方法制得鉬酸鈷空心球粉體材料，該方法制得的鉬酸鈷粉體材料為空心結構，具有中空部分，可容納大量客體分子而產生包裹效應，從而具有優異的物理化學性能，在眾多領域得到廣泛的應用。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種空心球結構的鉬酸鈷粉體材料制備方法，將酵母粉經分散劑的反復洗滌后，用活化劑對酵母粉進行活化處理，得到酵母細胞；在酵母細胞與去離子水的混合液中加入六水合氯化鈷，使六水合氯化鈷的濃度為0.05-0.1mol/L，并在40～60℃溫度下攪拌2～4h，使酵母細胞充分吸附鈷離子；在溶液中加入二水合鉬酸鈉后，加去離子水調整二水合鉬酸鈉的濃度為0.05-0.1mol/L，在35-50℃下恒溫攪拌至得到紫色沉淀物；將溶液在20～30℃溫度下陳化6～14h，離心分離并將紫色沉淀物干燥；將上述干燥后的粉末進行煅燒，再冷卻至室溫，得到鉬酸鈷微米空心球。

本發明進一步的優選方案是：所述的分散劑是去離子水或生理鹽水，酵母粉的洗滌次數為2～5次；所述的活化劑是無水乙醇。

本發明進一步的優選方案是：所述的活化處理是通過無水乙醇攪拌溶解后，在離心機中以2500～3500r/min的速度進行離心3～8min，去除上清液。

本發明進一步的優選方案是：所述的干燥溫度為60-90℃，時間4-14h。

本發明進一步的優選方案是：所述的煅燒溫度為400-600℃，煅燒時間為3-6h。

本發明進一步的優選方案是：所述的離心分離是在離心機中以2500～3500r/min的速度將固液進行分離的過程。

本發明進一步的優選方案是：所述的體系中酵母細胞模板的質量為500-1500g時，添加至溶液中的二水合鉬酸鈉是2.5-10mol。

本發明進一步的優選方案是：所述的攪拌是利用磁力攪拌器進行攪拌。

本發明進一步的優選方案是：所述的酵母細胞是面包酵母干粉或商品酵母細胞干粉。

本發明提供一種通過上述方法制得的鉬酸鈷空心球粉體材料，所述的空心球的平均尺寸為2.0～4.5*1.5～4.0μm，壁厚約為100～400nm。

本發明的有益效果在于，與現有技術相比，本發明通過采用二水合鉬酸鈉、六水合氯化鈷為主要原料，利用環境友好的反應條件，并采用價格低廉的酵母細胞制得鉬酸鈷微米空心球粉體材料，所得空心球粉體的平均尺寸為2.0～4.5*1.5～4.0μm，壁厚約為100～400nm，具有中空部分容納大量客體分子而產生包裹效應，從而具有優異的物理化學性能，應用范圍廣。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：

圖1實施例1制備的鉬酸鈷空心球的X射線衍射圖；

圖2實施例1制備的鉬酸鈷空心球的掃描電鏡圖；

圖3實施例2制備的鉬酸鈷空心球的X射線衍射圖；

圖4實施例2制備的鉬酸鈷空心球的掃描電鏡圖；

圖5實施例2制備的鉬酸鈷空心球的能譜圖；

圖6實施例3制備的鉬酸鈷空心球的X射線衍射圖；

圖7實施例3制備的鉬酸鈷空心球的掃描電鏡圖；

圖8實施例4制備的鉬酸鈷空心球的X射線衍射圖；

圖9實施例4制備的鉬酸鈷空心球的掃描電鏡圖。

具體實施方式

現結合附圖，對本發明的較佳實施例作詳細說明。