[發明專利]一種苯磷硫胺合成新方法無效
| 申請號: | 201310373020.9 | 申請日: | 2013-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN104418889A | 公開(公告)日: | 2015-03-18 |
| 發明(設計)人: | 沈銀元;陳英明;崔勝凱 | 申請(專利權)人: | 江蘇兄弟維生素有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/6512 | 分類號: | C07F9/6512 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 224145 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯磷硫胺 合成 新方法 | ||
1.一種苯磷硫胺合成新方法,其特征在于合成路線如下:
采用硝酸硫胺溶液、磷酸、苯甲酰氯和三氯化磷為起始原料,在反應器中加入乙醇溶劑,在密閉條件下加入磷酸與三氯化磷反應產生焦磷酸溶液與氯化氫氣體,將得到的氯化氫氣體與硝酸硫胺進行反應產生鹽酸硫胺溶液,然后再將鹽酸硫胺溶液與上述焦磷酸反應得到磷硫胺粗成品,溶解磷硫胺粗成品,加入苯甲酰氯進行攪拌,反應完成后過濾,將濾液濃縮后調節PH值至堿性,得到苯磷硫胺結晶。
2.根據權利要求1所述的一種苯磷硫胺合成新方法,其特征在于:所述鹽酸硫胺與焦磷酸需在密閉真空容器中進行反應。
3.根據權利要求1所述的一種苯磷硫胺合成新方法,其特征在于:所述鹽酸硫胺與焦磷酸反應的溫度為100℃-150℃,反應時間2-3小時。
4.根據權利要求1所述的一種苯磷硫胺合成新方法,其特征在于:所述氯化氫與硝酸硫胺的摩爾比為0.1:1-1:1。
5.根據權利要求1所述的一種苯磷硫胺合成新方法,其特征在于:所述將PH值調節至堿性采用氫氧化鈉。
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