[發(fā)明專利]珍珠粉和貝殼粉的近紅外光譜定性鑒別方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310372853.3
• 申請(qǐng)日: 2013-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN103411906A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 席廣成;張軒;閆妍;胡超;李俊芳;楊海峰;盧曉靜;白樺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京中海智圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11282
• 代理人: 李大為

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及珍珠粉和貝殼粉的近紅外光譜定性鑒別方法。

背景技術(shù)

近年來作為名貴中藥材的珍珠粉在醫(yī)藥、保健食品、美容化妝品等行業(yè)備受青睞，上市產(chǎn)品種類愈加豐富、應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬、經(jīng)濟(jì)價(jià)值日益增長(zhǎng)，然而假冒偽劣珍珠粉也應(yīng)運(yùn)而生。珍珠母貝殼和珍珠同根同源，珍珠母貝殼粉的微觀形貌和化學(xué)組成與珍珠粉相似，時(shí)常冒充珍珠粉流入市場(chǎng)，嚴(yán)重?cái)_亂珍珠粉市場(chǎng)秩序并阻礙了珍珠粉產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

現(xiàn)有研究采用熱分析法、X射線衍射法、紅外光譜法、掃描電子顯微鏡法等方法鑒別珍珠母貝殼粉即貝殼粉和珍珠粉的晶體相結(jié)構(gòu)、微觀形態(tài)和有機(jī)質(zhì)含量差異，但是形貌分析并不能有效鑒別貝殼粉和珍珠粉，而晶體相結(jié)構(gòu)和有機(jī)質(zhì)分析通常需要對(duì)珍珠粉及貝殼粉進(jìn)行高溫處理以研究處理前后的轉(zhuǎn)變差異以實(shí)現(xiàn)鑒別。這些方法通常需要精密的預(yù)處理設(shè)備或附件及大型分析儀器進(jìn)行分析和數(shù)據(jù)處理，而熱處理和后續(xù)數(shù)據(jù)處理需要一定時(shí)間，因此這些方法不具有快捷性、簡(jiǎn)便性的特點(diǎn)。

近紅外光譜(Near?Infrared?Spectroscopy，NIRS)分析是利用近紅外光譜區(qū)包含的物質(zhì)信息，用于被測(cè)物定性定量分析的一種分析方法，因其具有快速、無污染、樣品不需預(yù)處理和多成分同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)而越來越多地應(yīng)用于藥材藥物的定性和定量分析。判別分析(Discriminant?Analysis)分類技術(shù)能用于判斷已知材料的各個(gè)類別中哪個(gè)是與未知材料最相似的，通過馬氏距離計(jì)算未知材料到每個(gè)類別中心的距離以實(shí)現(xiàn)判別，每個(gè)距離的值越接近零，匹配程度越好。近年來判別分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用于中藥材的地源性分析和真?zhèn)舞b別。

近紅外光譜分析的特性是在分析樣品之前需要建立分類和定量模型，雖然找到合適的建模方式并不容易，建模過程通常需要一定時(shí)間，但是相應(yīng)模型建立完成之后，近紅外光譜分析方法將成為一種簡(jiǎn)便、可靠的快速分析方法，常被用于中藥或農(nóng)副產(chǎn)品的鑒定。例如，專利號(hào)為CN200910023004.0、名稱為“一種牛奶中摻羊奶的近紅外光譜判別方法”的發(fā)明專利，公開了一種牛奶中摻羊奶的近紅外光譜判別方法，該方法包括選取奶樣、近紅外光譜采集以及聚類分析建立定性判別模型的步驟，對(duì)生鮮奶和摻假奶進(jìn)行聚類分析，實(shí)現(xiàn)定性判定。該發(fā)明可快速定性并定量檢測(cè)出牛奶中摻羊奶的情況，當(dāng)羊奶占摻假奶重量百分比大于等于5％時(shí)，檢測(cè)的準(zhǔn)確率可達(dá)100％，單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間在一分鐘以內(nèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種基于馬氏距離計(jì)算的珍珠粉和貝殼粉的近紅外光譜定性鑒別方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的的。

一種珍珠粉和貝殼粉的近紅外光譜定性鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）采集校正集：選取多個(gè)珍珠粉樣品及多個(gè)貝殼粉樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品集，于烘箱中50℃下干燥12h，用瑪瑙研缽充分研磨樣品，使用傅里葉變換近紅外光譜儀(簡(jiǎn)稱“FT-NIR”)積分球漫反射附件依次采集標(biāo)準(zhǔn)珍珠粉樣品、標(biāo)準(zhǔn)貝殼粉樣品的近紅外光譜圖，分別作為珍珠粉校正集、貝殼粉校正集；

2）建立判別分析模型：使用近紅外光譜分析軟件建立判別分析模型，步驟及模型參數(shù)如下：

選擇積分球漫反射附件的相應(yīng)光程類型為多元信號(hào)校正；

定義“珍珠粉”和“貝殼粉”作為兩個(gè)類別的類別名；

導(dǎo)入已采集的珍珠粉校正集近紅外光譜圖和貝殼粉校正集近紅外光譜圖；

采用二階導(dǎo)數(shù)進(jìn)行光譜預(yù)處理；

采用Norris導(dǎo)數(shù)濾波對(duì)光譜進(jìn)行平滑；

校正光譜區(qū)域選定4100-9800cm^-1；

其他參數(shù)使用默認(rèn)設(shè)置；

3）測(cè)定待測(cè)樣品：將待測(cè)樣品于烘箱中50℃下干燥12h，用瑪瑙研缽充分研磨樣品，采集待測(cè)樣品的近紅外光譜圖，應(yīng)用所建立的判別分析模型對(duì)待測(cè)樣品的近紅外光譜圖進(jìn)行分析，近紅外光譜軟件根據(jù)待測(cè)樣品的近紅外光譜圖與珍珠粉校正集、貝殼粉校正集之間的馬氏距離自動(dòng)給出鑒別結(jié)果。

優(yōu)選地，步驟1）中選取珍珠粉樣品的數(shù)量大于10，選取貝殼粉樣品的數(shù)量大于10。

優(yōu)選地，步驟1）、步驟3）中使用傅里葉變換近紅外光譜儀采集近紅外光譜圖，采集近紅外光譜圖的測(cè)試條件為：積分球漫反射附件、采集光譜范圍4000-10000cm^-1、分辨率8cm^-1、掃描次數(shù)64次、使用自動(dòng)優(yōu)化的增益參數(shù)。