[發明專利]一種聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310372686.2
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103467894A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 薛立新;劉富;林海波;沈劍輝;向艷慧
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08L29/04;C08L83/04;C08K13/02;C08K3/04;C08K5/20;C08K5/54;C08K5/01;C08K5/42
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明屬于石墨烯技術領域，涉及一種聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料及其制備方法。

背景技術

絕大多數聚合物材料導電、導熱性差，介電常數低。聚偏氟乙烯PVDF具有相對于其他聚合物材料較高的熱、電性能，常常被用作高介電、高導電和高導熱復合材料的基體。但是，已有的技術中改性填料多為石墨、炭黑、陶瓷粉末、金屬粉末或纖維等，填料填充量大，熱、電性能提高不明顯。

石墨烯是近年被發現的一種新型二維碳質材料，結構非常穩定，具有突出的電學性能和良好的熱學性能，以及優異的力學性能。已逐漸成為材料領域的研究熱點。純的石墨烯在聚合物材料中分散性很差。目前，聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料制備方法主要采用溶液混合法和原位聚合法。但是，這些方法均需要使用大量溶劑，成本高，污染大，制備方法復雜。因而在技術推廣和工業應用方面等都受到了制約。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料。

一種聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料為共混物，該共混物包括聚偏氟乙烯、石墨烯、分散劑、潤濕劑、表面活性劑、相容劑；各原料在一種聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料中的重量百分含量為：聚偏氟乙烯65～95﹪、石墨烯0.1～20﹪、分散劑0.1～10﹪、潤濕劑0～10﹪、表面活性劑?0～5﹪、相容劑0～2﹪。

所述的聚偏氟乙烯作為基體樹脂，簡稱PVDF。

所述的石墨烯的直徑為2～10μm，厚度為＜20nm。

所述的分散劑為硬脂酸酰胺、硬脂酸鹽、油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撐雙硬脂酰胺的一種或多種；

所述的潤濕劑為白油、環烷油、石蠟油、聚乙烯醇、硅油的一種或多種；

所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、對苯乙烯磺酸鈉的一種或多種；

所述的相容劑為硅烷偶聯劑。

本發明的另一個目的是提供制備該聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的方法，采用熔融制備方法，不使用溶劑，能實現石墨烯在聚偏氟乙烯基體中的均勻分散，得到熱、電性能良好的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料。

本發明方法具體是：

步驟(1).將聚偏氟乙烯、石墨烯、分散劑、潤濕劑、表面活性劑、相容劑加入到在高速混合機中高速混合2～20min，充分混勻后得到混合料；

制備100重量份的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料，所用的各物質的量為：65～95份的聚偏氟乙烯、0.1～20份的石墨烯、0.1～10份的分散劑、0～10份的潤濕劑、0～5份的表面活性劑、0～2份的相容劑。

步驟(2).將混合料在180～230℃下熔融共混，得到聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料。

所述的熔融共混方法為直接熔融成型、熔融熱壓成型、螺桿擠出、注塑、密煉或采用其他塑料混煉設備。

得到聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料后，對所述復合材料進行透射電子顯微鏡分析，結果表明，石墨烯可在復合材料中均勻分散，并形成良好的功能網絡結構；?

得到聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料后，對所述復合材料進行介電性能測試，結果表明，達到指定添加范圍后，復合材料介電常數得到大幅提高；

得到聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料后，對所述復合材料進行導電性能測試，結果表明，達到指定添加范圍后，復合材料的體積電阻率大幅下降；

得到聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料后，對所述復合材料進行導熱性能測試，結果表明，達到指定添加范圍后，復合材料的導熱系數大幅提高。

本發明具有如下優點：

本發明材料所需的原料均為市售產品，原料供應廣泛。本發明提供的方法制備得到的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料石墨烯分散均勻，介電性能、導熱性能和導電性能得到顯著提高。本發明提供的制備方法不使用溶劑，制備工藝簡單，節約能源，綠色環保。

附圖說明

圖1為不同石墨烯含量的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的介電常數與頻率關系曲線；

圖2為不同石墨烯含量的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的導電率與頻率關系曲線；

圖3為不同石墨烯含量的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的介電損耗與頻率關系曲線；

圖4為聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的導熱系數與石墨烯含量關系曲線；

圖5為聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的體積電阻率與石墨烯含量關系曲線；

圖6?為本發明實施列1提供的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料的透射電鏡照片。

具體實施方式

為進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的聚偏氟乙烯/石墨烯復合材料及其制備方法進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此。