[發(fā)明專利]利用農(nóng)作物秸稈制取羧甲基纖維素及木質(zhì)素磺酸鈉的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310372381.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN103408671A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛永;張?zhí)礤\;李海超;馬末;翟路寬;黃楚達(dá)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中糠有限公司
• 主分類號(hào): C08B11/12
• 分類號(hào): C08B11/12;C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及農(nóng)作物的綜合利用，尤其涉及一種利用農(nóng)作物秸稈制取羧甲基纖維素及木質(zhì)素磺酸鈉的方法。

背景技術(shù)

?近年來，如何“消化”農(nóng)作物秸稈已成為農(nóng)業(yè)管理部門的大問題。農(nóng)作物秸稈從農(nóng)家的財(cái)富變成需要處理的“廢物”，相繼出現(xiàn)了田間焚燒，污染環(huán)境，危脅飛機(jī)降落，影響車輛行駛。眾所周知，秸稈就其物質(zhì)屬性來說，是屬于很好的可利用物質(zhì)，從古至今，被廣泛利用，可歸納為“五料”，即燃料、飼料、肥料、基料、原材料。農(nóng)作物秸稈作為農(nóng)產(chǎn)品的主要副產(chǎn)物，在現(xiàn)階段主要有以下用途：1、秸稈還田；2、動(dòng)物的飼料；3、農(nóng)村部分用作燃料。然而，在很多農(nóng)村地區(qū)，有些秸稈甚至被直接燒掉，造成了很大的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。因此，對(duì)農(nóng)作物秸稈的再利用研究已成為當(dāng)今一個(gè)重要的研究課題，本發(fā)明提供一種從農(nóng)作物秸稈中制取羧甲基纖維素的方法，由于羧甲基纖維素（CMC）是重要的纖維素醚類之一，其具有寶貴的膠體化學(xué)性質(zhì)，所以在紡織、石油、牙膏、醫(yī)藥、建筑、陶瓷、造紙等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用，因此，如何對(duì)農(nóng)作物秸稈進(jìn)行羧甲基纖維素的制取是一項(xiàng)非常具有應(yīng)用前景的研究，能實(shí)現(xiàn)農(nóng)作物秸稈的再利用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種農(nóng)作物秸稈利用的新途徑，低成本制造羧甲基纖維素及木質(zhì)素磺酸鈉，提高秸稈的利用率，同時(shí)降低污染物的排放。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種利用農(nóng)作物秸稈制取羧甲基纖維素及木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括如下步驟：

第一步：將農(nóng)作物秸稈的洗滌、烘干，然后粉碎成2-10mm的細(xì)小顆粒；

第二步：將粉碎后的農(nóng)作物秸稈進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到混合溶液；

第三步：對(duì)所述混合溶液進(jìn)行離心分離，得到濾液和纖維素濾渣，并對(duì)所述濾液進(jìn)行濃縮及噴霧干燥，制得木質(zhì)素磺酸鈉；

第四步：將上一步驟分離出的纖維素濾渣，進(jìn)行雙氧水漂白；

第五步：對(duì)漂白后的纖維素濾渣進(jìn)行洗滌、烘干和粉碎，然后對(duì)粉碎后的纖維素濾渣依次進(jìn)行堿化、醚化；

第六步：再進(jìn)行酸中和、乙醇洗滌、烘干、粉碎處理，得到羧甲基纖維素。

作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第二步中磺化反應(yīng)的工藝為：將粉碎后的農(nóng)作物秸稈置于氫氧化鈉和亞硫酸鈉的混合溶液中，且所述農(nóng)作物秸稈：氫氧化鈉：亞硫酸鈉的配比為1：0.1-0.3：0.3-0.7。

作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第二步中磺化反應(yīng)時(shí)，浴比為1：4-7，溫度控制在100-107℃，反應(yīng)時(shí)間為3-7小時(shí)。

作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第四步中的雙氧水漂白工藝為：將纖維素濾渣：濃度30%的雙氧水的配比設(shè)為1：1-3，反應(yīng)介質(zhì)為1-3g/L的氫氧化鈉溶液。

作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第四步中雙氧水漂白工藝的浴比為1：10-20，漂白溫度為90-100℃，漂白時(shí)間為20-30分鐘。

作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第五步中對(duì)纖維素濾渣進(jìn)行堿化時(shí)，按纖維素：氫氧化鈉：濃度75%的乙醇的配比設(shè)為1：0.5-1.0：5-10，在20-40℃下堿化1-2小時(shí)。

作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第五步中對(duì)纖維素濾渣進(jìn)行堿化后，再按纖維素：氯乙酸的配比為1：0.7-1.5的比例加入氯乙酸，控制反應(yīng)溫度在75-80℃進(jìn)行醚化，醚化時(shí)間為1-3小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明解決了農(nóng)作物秸稈的再利用問題，在制取羧甲基纖維素的同時(shí)，還能制得木質(zhì)素磺酸鈉，不僅提高了資源的利用率，同時(shí)減少了污染物的排放，利于環(huán)保，使污染物排放降到最低，使環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益最大化。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種利用農(nóng)作物秸稈制取羧甲基纖維素及木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括如下步驟：

第一步：將農(nóng)作物秸稈的洗滌、烘干，然后粉碎成2-10mm的細(xì)小顆粒。

第二步：將粉碎后的農(nóng)作物秸稈進(jìn)行木質(zhì)素的醚化反應(yīng)，得到混合溶液。具體工藝為：將粉碎后的農(nóng)作物秸稈置于氫氧化鈉和亞硫酸鈉的混合溶液中，其中，所述農(nóng)作物秸稈：氫氧化鈉：亞硫酸鈉的配比為1：0.1-0.3：0.3-0.7，浴比為1：4-7，溫度控制在100-107℃，反應(yīng)時(shí)間為3-7小時(shí)。

第三步：對(duì)所述混合溶液進(jìn)行離心分離，得到的濾液和濾渣，值得一提的是，本步驟中，還對(duì)所述濾液進(jìn)行濃縮后噴霧干燥，可制得木質(zhì)素磺酸鈉。