[發(fā)明專利]多孔超高分子量聚乙烯與仿生軟骨結(jié)合的材料及制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310372024.5
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103418032A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張德坤;陳凱;戴祖明;王慶良;葛世榮
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)
• 主分類號: A61L27/40
• 分類號: A61L27/40;A61L27/16;A61L27/56;C08J9/42;C08J9/36
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 唐惠芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種仿生植入材料及制備工藝，特別是一種多孔超高分子量聚乙烯與仿生軟骨結(jié)合的材料及制備工藝。

背景技術(shù)

人體關(guān)節(jié)系統(tǒng)中，關(guān)節(jié)軟骨的重要功能之一是提供彈性墊層，有效地吸收能量，最大限度地減少沖擊載荷對骨端的不良影響，使應(yīng)力較均勻地分布。同時，關(guān)節(jié)軟骨內(nèi)部含有大量的水分，在循環(huán)載荷的作用下，軟骨內(nèi)的水分可以不斷的擠出和滲入，對關(guān)節(jié)起到潤滑作用，可使相鄰兩關(guān)節(jié)面在運動時的摩擦力和磨損減低到最小限度。由于體內(nèi)關(guān)節(jié)軟骨自身修復(fù)能力極其有限，一旦造成損傷或病變，很少能夠自愈。目前采用聚乙烯醇水凝膠作為軟骨假體植入關(guān)節(jié)部位時，水凝膠與基底的結(jié)合性能差，影響了軟骨的固定和修復(fù)功能，而且還存在易磨損松動、界面潤滑性差、缺乏生物活性的不足，很難真正實現(xiàn)代替軟骨功能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是要提供一種多孔超高分子量聚乙烯與仿生軟骨結(jié)合的材料及制備工藝，采用原位化學(xué)交聯(lián)的方式在人工關(guān)節(jié)材料表面結(jié)合仿生軟骨材料層，解決仿生軟骨材料與基底之間的結(jié)合性能差的問題。

本發(fā)明的實現(xiàn)方法：所需材料包括：重鉻酸氧化溶液、仿生軟骨材料、接枝溶液和硬面基底；所述的重鉻酸氧化溶液：重鉻酸鉀20%，濃硫酸80%；所述的仿生軟骨材料：聚乙烯醇15%、去離子水82%、納米羥基磷灰石3%；所述的接枝溶液：聚乙烯醇7%、濃硫酸1.5%、去離子水91.5%；所述的硬面基底：超高分子量聚乙烯，粉體NaCl；所述的聚乙烯醇純度≥99%，重鉻酸鉀為分析純級，濃硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%級；所述的物質(zhì)的百分比均為質(zhì)量百分比。

采用多孔超高分子量聚乙烯與仿生軟骨結(jié)合的材料的制備工藝，包括如下步驟：

（1）將粉體NaCl顆粒進(jìn)行研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩后，按照1:1的質(zhì)量比與超高分子量聚乙烯粉末混合，粉料在行星球磨機(jī)上混合8小時；

（2）制備梯度試樣時，在模具底部鋪平一層純超高分子量聚乙烯粉末，在5MPa的預(yù)壓力下保壓100s，之后在純粉末上鋪平一層NaCl和超高分子量聚乙烯混料，多孔層厚度控制在3mm；制備完全多孔試樣時控制厚度4mm；

（3）試樣在真空燒結(jié)爐中熱壓成型，真空度保持0.11Pa，先在壓力5MPa下預(yù)壓15min，卸載壓力并加熱到200℃保溫2h，之后加壓10MPa隨爐冷卻4h至室溫取出；

（4）將制備好的試樣放入去離子水中，和燒杯一起浸于60℃的水浴鍋里，保持48h，更換4次去離子水，取出，即得到多孔超高分子量聚乙烯試樣，將試樣干燥備用；

（5）多孔超高分子量聚乙烯試樣的尺寸為Φ40mm×4mm，用1200目的砂紙打磨多孔超高分子量聚乙烯試樣表面；

（6）按照質(zhì)量百分比稱取重鉻酸鉀20%與濃硫酸80%置于容器中，將容器置于溫度為75℃的恒溫水浴鍋中，攪拌使重鉻酸鉀和濃硫酸混合均勻，形成重鉻酸氧化溶液；

（7）將處理過的多孔超高分子量聚乙烯試樣浸入75℃重鉻酸氧化溶液中進(jìn)行氧化，保持10min，用鑷子取出氧化后的多孔超高分子量聚乙烯試樣，用大量的去離子水沖洗；

（8）按質(zhì)量百分比稱取聚乙烯醇顆粒15%、羥基磷灰石3%和去離子水85%置于容器中，將容器放在室溫下，使聚乙烯醇顆粒在室溫下溶脹24h，接著將容器至于95℃的恒溫水浴鍋中，溶解聚乙烯醇制備出聚乙烯醇水凝膠溶液；按質(zhì)量百分比稱取聚乙烯醇顆粒7%和去離子水91.5%置于容器，按上述步驟制備出聚乙烯醇水凝膠溶液，加入1.5%的濃硫酸作為催化劑攪拌制備出接枝溶液；

（9）將氧化與清洗后的多孔超高分子量聚乙烯試樣浸入裝有接枝溶液的容器中，將容器放入90℃的恒溫水浴鍋中，攪拌，反應(yīng)2h，同時將裝有去離子水的容器放入90℃的恒溫水浴鍋中；將接枝后的多孔超高分子量聚乙烯試樣從容器中取出，用90℃去離子水清洗捋去多孔超高分子量聚乙烯試樣上面沒有結(jié)合的聚乙烯醇；

（10）用膠帶將多孔超高分子量聚乙烯試樣表面圍成一個高出表面2mm的空間，將制備好的質(zhì)量百分比為聚乙烯醇15%-羥基磷灰石3%的復(fù)合水凝膠加入到所圍成的空間中，超聲10min排出其中的氣泡，蓋上玻璃片，使得聚乙烯醇15%-羥基磷灰石3%復(fù)合水凝膠的厚度為2mm；

（11）將按上述方法處理后的多孔超高分子量聚乙烯試樣放入溫度為-20℃的低溫存儲箱中冷凍6-10h后，取出多孔超高分子量聚乙烯試樣，用保鮮膜包裹，置于室溫下解凍2-3h，之后再放入低溫存儲箱中進(jìn)行冷凍，如此冷凍、解凍9次；

（12）將制備好的多孔超高分子量聚乙烯試樣，除去玻璃片和膠帶，放入盛有去離子水的密封袋中保存。