[發明專利]一種從海帶中提取褐藻糖膠并脫除重金屬的方法

有效

• 申請號: 201310371840.4
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103387622A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 魏巧容;郭耀榮;張河溪;郭震宇;吳松剛;黃建忠;林金科
• 申請（專利權）人: 福建華爾康生物科技有限公司
• 主分類號: C08B37/04
• 分類號: C08B37/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學俊

技術領域

本發明屬于海洋生物技術領域，具體涉及一種從海帶中提取褐藻糖膠并脫除重金屬的方法。

背景技術

褐藻糖膠又稱褐藻多糖硫酸酯、巖藻聚糖硫酸酯，它是褐藻類植物（如昆布、海帶）中所特有的多糖成分，是一種細胞間多糖，組成和結構十分復雜，單糖組分以L-巖藻糖為主，還含有少量的半乳糖、木糖、甘露糖和糖醛酸等成分。研究表明，褐藻糖膠具有抗凝血、降血脂、抗慢性腎衰、抗腫瘤、抗病毒、促進組織再生、抑制胃潰瘍、增強機體免疫機能等多種生理活性，是一種優秀的健康食品、藥品原料，其研究開發越來越引起國內外的關注。海帶是一種在低溫海水中生長的大型海生褐藻植物，含有豐富的褐藻糖膠，我國海帶年產量居世界首位，具有易采集、成本低等特點，為提取褐藻糖膠提供了廣大的原料來源。

傳統的提取海帶多糖采用熱水提醇沉或酸提醇沉的方法，此方法操作簡便，但是耗時耗能，造成多糖降解、硫酸根流失等。殼聚糖是一種天然高分子螯合劑，是天然存在的唯一堿性多糖，與酸或酸性化合物結合后，成為聚陽離子電解質，可沉淀溶液中帶負電荷的多糖、蛋白質等，絮凝效果好。目前國內研發生產的褐藻糖膠大多屬于粗制品，在提取得率、硫酸基的含量等方面有待改善。

褐藻糖膠含有天然的硫酸基，從而具有聚陰離子體系的特性，因此對有毒污染物和重金屬離子具有一定的吸附和結合能力。海帶中重金屬超標問題屢見報道，已引起食品安全檢驗的重視；有報道顯示從海帶中直接提取的褐藻糖膠中的As、Hg元素含量分別為2.8、0.12mg/kg。未經脫除重金屬的褐藻糖膠一旦被食入，其中的重金屬經酸性消化系統解離出來，從而對人體造成潛在危害，所以有必要對提取的褐藻糖膠進行重金屬脫除研究，但目前對這方面的研究甚少。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從海帶中提取褐藻糖膠并脫除重金屬的方法，采用超聲波常溫提取，提取效率高，提高海帶的經濟價值；能節約成本，減少能耗，無環境污染；所得產品純度高，雜質含量少，食用安全，適用于工業化生產。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種從海帶中提取褐藻糖膠并脫除重金屬的方法包括以下步驟：原料預處理、提取褐藻糖膠、沉淀得褐藻糖膠粗品、反萃褐藻糖膠、脫除重金屬、再次沉淀得褐藻糖膠。

具體步驟如下：

（1）原料預處理：先將海帶除雜、洗凈、晾干，于60℃恒溫烘干，粉碎過40-60目篩，得海帶粉；

（2）提取褐藻糖膠：按料液比為1：10-12往海帶粉中加入10g/L的CaCl₂溶液，用超聲波提取，提取液冷卻至室溫，用60目尼龍篩網過濾，收集濾液，然后將濾液離心，取上清液；

（3）沉淀得褐藻糖膠粗品：往步驟（2）的上清液中加入殼聚糖醋酸溶液，兩者的體積比為5:1，攪拌30min，離心，收集沉淀；

（4）反萃褐藻糖膠：往步驟（3）的沉淀中邊攪拌邊加入2-4倍體積量的3-5mol/L的CaCl₂溶液，靜置30min，使褐藻糖膠完全置換出來，然后離心，取上清液；

（5）脫除重金屬：往步驟（4）的上清液中加入同體積的蒸餾水，攪勻，然后加入改性沸石，調節溶液pH為7.0，在25-30℃，150r/min下振蕩吸附30min，離心，取上清液；

（6）再次沉淀得褐藻糖膠：往步驟（5）的上清液中加入無水乙醇，至溶液中乙醇的質量濃度為60%，靜置過夜、離心，棄去上清液，沉淀冷凍干燥即得脫除重金屬的褐藻糖膠固體。

步驟（2）的超聲波提取條件為：超聲波功率500-600W，溫度30-40℃，提取時間30-40min。

步驟（3）所述的殼聚糖醋酸溶液的配制方法為：將分子量為30-40萬、脫乙酰度≥90%的1-2g殼聚糖粉末加入到質量分數為1%的醋酸中，加熱至40℃，攪拌至完全溶解。

步驟（5）所述的改性沸石的制備方法為：取40-60目經脫水后的斜發沸石15g，加少量水濕潤，置于100ml、2mol/L的NH₄NO_3?溶液中，80-90℃水浴中加熱5h，棄出上清液，再加入100ml、1mol/L的NH₄NO_3?溶液，重復上述步驟，最后固體水洗至中性，干燥，得改性銨型斜發沸石。

步驟（2）~（6）所述的離心條件均為：轉速4000r/min，離心時間10-12min。

本發明的顯著優點在于：

（1）該方法采用超聲波常溫提取，提取純化步驟簡單，省時省能耗，提取效率高，避免了傳統方法提取的不足。