[發明專利]一鍋法合成苯乙酮酸甲酯的制備方法無效
| 申請號： | 201310371636.2 | 申請日： | 2013-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN103408424A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 張東衛;姚立國;邵愛軍;張辰亮;李娟;邵海波;孫燕婕;張朝純 | 申請（專利權）人： | 河北誠信有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C69/738 | 分類號： | C07C69/738;C07C67/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 051130 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 合成 苯乙酮酸甲酯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種一鍋法制備苯乙酮酸甲酯的方法，其特征在于將苯甲酰腈、甲醇、催化劑、水按一定比例混合后，升溫到40～60℃，然后滴加濃硫酸，滴完濃硫酸后升溫到60～90℃保溫2～5h，然后進行分液降溫，分出有機相用飽和碳酸鈉溶液將酸性酯中和到pH＝7～8，真空蒸餾有機相，得到苯乙酮酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈與甲醇的摩爾比例為1∶1.5～3，優選比例在1.5～2之間。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈與水的摩爾比例為1∶1～3，優選比例在1～2之間。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈與催化劑的摩爾比例為1∶0.1～0.4，優選比例在0.2～0.3之間。催化劑選擇含鹵素的鹽類，優選氯化鈉、溴化鈉。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈與硫酸的摩爾比例為1∶1～3，優選比例在1.5～2.5之間。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈與硫酸的摩爾比例為1∶1.5～3.5，優選比例在2～2.5之間。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于滴加濃硫酸的溫度在40～60℃之間，優選溫度45～55之間。
根據權利要求1所述的方法，其特征在于在硫酸滴加完畢，保溫溫度在60～90℃之間，優選溫度在75～85℃之間。
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