[發明專利]一種從低濃度吸收液中提取優質碘的方法

有效

• 申請號: 201310371242.7
• 申請日: 2013-08-16
• 公開（公告）號: CN103435009A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 姜偉;胡小軍;張軍;李占榮
• 申請（專利權）人: 甘肅甕福化工有限責任公司
• 主分類號: C01B7/14
• 分類號: C01B7/14
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 李琪

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，涉及一種磷礦中伴生碘資源的回收方法，特別涉及一種從低濃度吸收液中提取優質碘的方法。?

背景技術

析碘生產過程中，將適量的濃度為27.4%的雙氧水加入吸收液，以獲得大顆粒、外表美觀、純度高的碘晶體。實際上開始析出的碘是溶解在吸收液中的，隨著雙氧水的不斷加入，吸收液中I^-含量逐漸減少，碘晶體不斷長大而析出。其化學反應方程式為：

第一步：HI+H₂O₂=I₂+H₂O；第二步：I₂+I^-=I₃^-；；

第三步：2I₃^-+2H⁺+H₂O=3I₂+2H₂O

但在實際生產中，由于某些磷礦石中碘的含量低，使得吸收液中碘的濃度最高只能達到30g/L。在現有吸收液溫度低，雙氧水滴加速度以及攪拌器轉速快的提取工藝下極易生成純度低、外觀細小的“泥巴碘”或“漂浮碘”，嚴重者甚至會成為廢碘，造成浪費，給企業帶來巨大經濟損失。因而，如何從碘濃度較低的吸收液中提取碘，成為本領域技術人員急待解決的一個技術問題。?

發明內容

本發明的目的是提供一種從低濃度吸收液中提取優質碘的方法，能從碘濃度較低的吸收液中提取質量符合要求的碘，避免碘的浪費。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種從低密度吸收液中提取優質碘的方法，不生成純度低、外觀細小的“泥巴碘”或“漂浮碘”，充分回收碘資源，該方法具體為：

當吸收液槽液位達到規定高度時，保持吸收液顏色為無色到微黃色；吸收液打入氧化析碘槽；開啟攪拌器，攪拌器轉速調至額定轉速的80%，攪拌使吸收液陳化降溫，并使過量SO₂逸出；當氧化析碘槽內吸收液溫度降至23～28℃時，攪拌器轉速調至額定轉速的60%，同時以40～60mL/min的速度將雙氧水加入氧化析碘槽內；反應液顏色成為紅色，繼續滴加雙氧水，當氧化析碘槽內反應液顏色變為玫紅色時，雙氧水的滴加速度調為20～25mL/min，并將攪拌器轉速調至額定轉速的50%；當反應液顏色成為深玫瑰色，形成晶核，雙氧水滴加速度調為15～20mL/min，攪拌器轉速調為額定轉速的35～40%，直至加完所需的雙氧水；攪拌器繼續攪拌一段時間后停止攪拌，放置至少24小時，使吸收液中的碘全部沉降析出，養晶后用水沖洗至過濾器，真空干燥后包裝。

打入氧化析碘槽內吸收液中碘的濃度為6～30g/L。

當吸收液中碘的濃度為6～15g/L時，在結晶初期，將成品碘加入氧化析碘槽內的溶液中作為晶核載體。

雙氧水滴加完畢后，攪拌器繼續攪拌15分鐘。

碘提取過程中根據吸收液顏色適當縮短或延長雙氧水加入時間，淺紅色為滴定終點。

提取碘過程中，氧化析碘槽內溶液的溫度緩慢下降，即8小時下降10℃。

本發明提取方法從影響碘結晶形成的有利因素（較高的、過飽和度的攪拌強度，緩慢的冷卻速度）伴隨吸收液顏色的變化和晶型轉變情況入手，適時將適量的H₂O₂經計量泵分階段加入氧化析碘槽，并將攪拌器轉速調整在相對應范圍內，啟動或停止通風扇來控制吸收液溫度，調節冷卻速度，并在碘濃度10g/L以下的吸收液中預先加入成品碘作為晶核載體來提取優質碘。本方法操作方便、沒有副反應、生產效率高；提碘后濾液的含碘量僅為80mg/L，提碘率達到99%。出品的碘為紫黑色，具有明顯金屬光澤的固體，呈長方體顆粒狀，外表美觀，雜質，水分含量少，純度高（可達到92%以上），能與高濃度吸收液提取的碘相媲美。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

若磷礦石中碘含量較低，用析碘工藝生產碘晶體時，吸收液中碘的濃度最高只能達到30g/L，此時，用現有提取工藝提取碘，極易生成純度低、外觀細小的“泥巴碘”或“漂浮碘”，甚至會成為廢碘，造成碘資源浪費。為了克服現有技術中存在的問題，從低濃度的吸收液中獲得碘晶體，本發明提供了一種從低濃度吸收液中提取優質碘的方法：