[發(fā)明專(zhuān)利]一種對(duì)苯二甲酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310371022.4
• 申請(qǐng)日: 2013-08-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104418730A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建新;邢躍軍;肖翔;陳韶輝;楊?lèi)?ài)武;周永兵;高洪偉;王玉春
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C63/26
• 分類(lèi)號(hào): C07C63/26;C07C51/265;C07C51/235
• 代理公司: 南京天翼專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 蔣家華

1.一種對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：以對(duì)二甲苯為原料、醋酸和水為溶劑、含氧氣體為氧化劑、含溴物質(zhì)為促進(jìn)劑，在鈷/錳催化劑的作用下，在反應(yīng)壓力為13.0-25.0kg/cm²、反應(yīng)溫度為160--230℃的條件下，反應(yīng)30-120min，得對(duì)苯二甲酸；

上述溶劑中，水的質(zhì)量含量為7%—15%,其余為醋酸；對(duì)二甲苯的質(zhì)量用量為對(duì)二甲苯和溶劑質(zhì)量和的10-25%；含溴物質(zhì)為分子溴、HBr、NaBr、KBr、NH₄Br、溴化苯、溴化芐、溴乙酸、二溴乙酸、四溴乙烷或二溴乙烯；鈷/錳催化劑中元素鈷與對(duì)二甲苯的質(zhì)量百分比為0.2—10mg/g，元素錳與元素鈷的質(zhì)量比為0.2—3.0；含溴物質(zhì)中的元素溴為鈷/錳催化劑中元素鈷和錳總量的0.5—1.2倍。

2.如權(quán)利要求1所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：反應(yīng)壓力為15.0—18.0kg/cm2；反應(yīng)溫度為190--200℃。

3.如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：含氧氣體為空氣。

4.如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所用裝置包括：反應(yīng)釜本體、攪拌裝置、出料口、第一進(jìn)料口、第二進(jìn)料口、第三進(jìn)料口、噴射器和冷凝回收裝置，攪拌裝置設(shè)在反應(yīng)釜本體內(nèi)；出料口設(shè)在反應(yīng)釜本體底部；第一進(jìn)料口和第二進(jìn)料口均設(shè)在反應(yīng)釜本體的中下段，且第二進(jìn)料口高于第一進(jìn)料口；第三進(jìn)料口設(shè)在反應(yīng)釜本體的頂部；噴射器設(shè)在反應(yīng)釜本體內(nèi)的頂部，且與第三進(jìn)料口相連通；冷凝回收裝置設(shè)在反應(yīng)釜本體的外部，并通過(guò)與反應(yīng)釜本體連通的出氣管和進(jìn)液管與反應(yīng)釜本體構(gòu)成循環(huán)系統(tǒng)，冷凝回收裝置上還有不凝氣體排放管。

5.如權(quán)利要求4所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所述裝置還包括設(shè)在反應(yīng)釜本體外的第一泵體和第二泵體，第一泵體與第二進(jìn)料口相連通，第二泵體與第三進(jìn)料口相連通。

6.如權(quán)利要求5所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：包括順序相接如下步驟：

A、通過(guò)第二泵體將對(duì)二甲苯與30-95wt%的溶劑的第一混合物經(jīng)過(guò)第三進(jìn)料口，送入反應(yīng)釜本體，然后通過(guò)噴射器將第一混合物噴灑到反應(yīng)釜本體內(nèi)的反應(yīng)區(qū)；同時(shí),通過(guò)第一泵體將催化劑、引發(fā)劑和剩余溶劑的第二混合物經(jīng)過(guò)第二進(jìn)料口，加入到反應(yīng)區(qū)；

B、通過(guò)供氣裝置將含氧氣體經(jīng)過(guò)第一進(jìn)料口連續(xù)供給到反應(yīng)區(qū)，進(jìn)入反應(yīng)區(qū)內(nèi)后通過(guò)攪拌裝置將含氧氣體和液體混勻；

C、將反應(yīng)區(qū)的物料在反應(yīng)壓力為13.0-25.0kg/cm²、反應(yīng)溫度為160--230℃的條件下，停留30-120min，生成含有精細(xì)顆粒目的產(chǎn)物；反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)出氣管進(jìn)入冷凝回收裝置冷凝后冷凝液經(jīng)進(jìn)液管又進(jìn)入反應(yīng)釜本體，不凝氣體經(jīng)不凝氣體排放管排出；

D、將步驟C所得產(chǎn)物經(jīng)出料口進(jìn)入到后續(xù)的分離裝置處理，分離得對(duì)苯二甲酸。

7.如權(quán)利要求6所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：冷凝回收裝置通過(guò)出氣管與反應(yīng)釜本體連通，通過(guò)進(jìn)液管與第二泵體連通。

8.如權(quán)利要求7所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：步驟C中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)出氣管進(jìn)入冷凝回收裝置冷凝后冷凝液經(jīng)進(jìn)液管進(jìn)入第二泵體，第二泵體再將冷凝液與第一混合物一起送入反應(yīng)釜本體，不凝氣體經(jīng)不凝氣體排放管排出。

9.如權(quán)利要求8所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：步驟A中，通過(guò)第二泵體將對(duì)二甲苯與50-90wt%的溶劑的第一混合物經(jīng)過(guò)第三進(jìn)料口，送入反應(yīng)釜本體；第一混合物的進(jìn)料溫度為30-80℃；步驟B中，含氧氣體的通入量應(yīng)控制在使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體中氧氣含量為0.5—8.0vol%。

10.如權(quán)利要求9所述的對(duì)苯二甲酸的制備方法，其特征在于：步驟A中，第一混合物的溫度為30-80℃。