[發明專利]一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法

無效

• 申請號: 201310370241.0
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103432992A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 翟佳麗;于洪文
• 申請（專利權）人: 中國科學院東北地理與農業生態研究所
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J23/06;B01J21/06;B01J27/04;C01G9/02;C01G11/02;C01G23/053
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

一、將納米材料0.05～0.1g溶于100～150mL去離子水中，超聲20～40min，得到溶液A；

二、將氧化石墨烯0.005～0.01g溶于50～60mL去離子水中，超聲分散5～10min，得到溶液B；

三、將步驟二中得到的溶液B加入到步驟一得到的溶液A中，超聲1～2h，得到混合溶液，然后將混合溶液置于液氮中冷凍30～90s后，再置于冷凍干燥機中進行冷凍干燥；

四、將步驟三干燥后的樣品置于馬弗爐中，于500～600℃、惰性氣體條件下煅燒2～3h，即得到石墨烯包覆納米材料復合物。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于步驟一中所述的納米材料為ZnO微球、CdS微球或TiO₂納米片。

3.根據權利要求2所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于所述的ZnO微球是通過以下步驟制備的：

一、將0.25～0.3g的醋酸鋅溶解在3～6mL的去離子水里，超聲5～10min，攪拌5～10min，得醋酸鋅溶液；

二、將0.3～0.6g的CTAB溶解在50～70mL乙二醇中，超聲5～10min，攪拌5～10min；

三、再將步驟二得到的溶液加入到步驟一得到的醋酸鋅溶液中，攪拌25～40min，得到混合液；

四、將步驟三得到的混合液置于100mL的反應釜中，然后置于烘箱中，于135～160℃反應4～8h后，待產物冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌4～5次，烘干后即得到ZnO微球。

4.根據權利要求2所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于所述的CdS微球是通過以下步驟制備的：

一、將1.4～2.0mmol醋酸鎘和35～50mmol硫脲溶解在30～50mL去離子水中，攪拌25～50min，得到混合液；

二、將步驟一得到的混合液置于50mL反應釜中，然后置于烘箱中，于135～160℃反應4～8h后，待產物冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌4～5次，烘干后即得到CdS微球。

5.根據權利要求2所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于所述的TiO₂納米片是通過以下步驟制備的：

一、將1～3mL鈦酸四丁酯溶于25～40mL異丙醇中，超聲分散5～10min，形成溶液；

二、向步驟一得到的溶液中加入0.2～0.4mL氫氟酸，混合均勻，得到混合液；

三、再將步驟二得到的混合液置于50mL反應釜中，然后置于烘箱中，于180～200℃反應20～25h后，待產物冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇交替離心洗滌4～5次，烘干后即得到TiO₂納米片。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于步驟四中所述的于500℃、惰性氣體條件下煅燒2h。

7.根據權利要求1或6所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。

8.一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

一、將納米材料0.05～0.1g溶于100～150mL去離子水中，超聲20～40min，得到溶液A；

二、將石墨烯0.005～0.01g溶于50～60mL去離子水中，超聲分散5～10min，得到溶液B；

三、將步驟二中得到的溶液B加入到步驟一得到的溶液A中，超聲1～2h，得到混合溶液，然后將混合溶液置于液氮中冷凍30～90s后，再置于冷凍干燥機中進行冷凍干燥，即得到石墨烯包覆納米材料復合物。

9.根據權利要求8所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于步驟二中所述的超聲時間為10min。

10.根據權利要求8所述的一種石墨烯包覆納米材料復合物的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲時間為1h，置于液氮中冷凍時間為60s。