[發(fā)明專利]一種生物質(zhì)乙二醇合成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310370119.3
• 申請(qǐng)日: 2013-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104418997A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張濤;蕭斌;鄭明遠(yuǎn);龐紀(jì)峰;姜宇;王愛(ài)琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C08G63/183
• 分類號(hào): C08G63/183;C08G63/86;C08G63/85;C08G63/83;C08G63/84;C08K5/524;C08K5/526
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種生物質(zhì)乙二醇合成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的方法，其特征在于：將對(duì)苯二甲酸與生物質(zhì)乙二醇加入反應(yīng)釜中制成漿料，催化劑為復(fù)合催化劑，催化劑用量相對(duì)于對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量的150～500ppm，酯化溫度240～260℃,縮聚反應(yīng)是在260～280℃下進(jìn)行，在縮聚前加入穩(wěn)定劑，最后得生物質(zhì)聚酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述生物質(zhì)乙二醇是生物質(zhì)通過(guò)化學(xué)轉(zhuǎn)化法得到的，是指通過(guò)自然界的碳水化合物和/或多羥基化合物化學(xué)催化轉(zhuǎn)化得到，包括纖維素、半纖維素、淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、木糖、低聚木糖、果糖、低聚果糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、甘油中的一種或二種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：上述生物質(zhì)乙二醇分別在220nm、275nm和350nm紫外透光率為220nm≥75%,275nm≥92%,350nm≥99%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述生物質(zhì)乙二醇中乙二醇含量為95%～99.9%，其余為微量雜醇，微量雜醇為乙醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇和1,2-己二醇中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：聚酯合成催化劑為包含A組分和B組分的復(fù)合催化劑，A組分選用氧化鍺、乙二醇銻和氯化亞錫中一種或兩種，B組分選用醋酸鋰、醋酸鋅和醋酸鋁中一種或兩種，兩者按1:1～2:1比例混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：酯化反應(yīng)中原料的摩爾比范圍為乙二醇比對(duì)苯二甲酸在1.2:1～1.5:1之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：B組分催化劑的投放時(shí)間在酯化反應(yīng)前加入反應(yīng)體系中，A組分催化劑在縮聚前加入。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯或亞磷酸三苯酯,該穩(wěn)定劑的加入量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.01～0.05%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：聚酯合成的具體過(guò)程為對(duì)苯二甲酸和生物質(zhì)乙二醇按1:1～1.5:1比例混合加入反應(yīng)釜中，催化劑用量為150～500ppm（相對(duì)于對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量），加熱攪拌20分鐘；反應(yīng)前充入適量氮?dú)猓?.1～0.2MPa）將攪拌好的漿料再升溫至250℃，開(kāi)始進(jìn)行酯化反應(yīng)；在酯化反應(yīng)中維持某一固定壓力（0.3～0.4MPa）至有第一滴水流出開(kāi)始計(jì)時(shí)，然后出水量達(dá)到理論量的90%以上后酯化反應(yīng)結(jié)束；縮聚反應(yīng)階段，反應(yīng)前加入穩(wěn)定劑，加入量為相當(dāng)對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.01～0.05%，反應(yīng)溫度260～280℃，減壓至50Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5h～1h；最后將所得產(chǎn)品在120kPa～140kPa下快速冷卻抽拉成絲。