[發明專利]食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201310369952.6
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103424489A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 羅世鵬;徐炎;商貴芹;吳澤穎;劉君峰;王紅松
• 申請（專利權）人: 常州進出口工業及消費品安全檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 徐琳淞

1.食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：制備標準工作溶液、食品模擬物試液和空白試液：所述標準工作溶液為由鄰苯二甲酸二烯丙酯配備而成的至少三種濃度的水基標準工作溶液和至少三種濃度的橄欖油標準工作溶液；所述食品模擬物試液由食品接觸材料與食品模擬物通過遷移實驗獲得，包括水基食品模擬物試液和橄欖油模擬物試液；所述空白試液為未與食品接觸材料接觸的食品模擬物；

步驟二：采用高效液相色譜-串聯三重四級質譜聯用儀對步驟一的三種溶液分別進行液相色譜—串聯質譜測定；以標準工作溶液中鄰苯二甲酸酯的濃度x為橫坐標，以對應的測得的定量離子峰面積y為縱坐標，繪制標準工作溶液回歸曲線，根據曲線得到的線性方程y=ax+b，計算出回歸曲線的斜率a和截距b；

步驟三：根據公式c=【（y_模-y_空）-b】/a，計算食品模擬物試液中鄰苯二甲酸二烯丙酯濃度c；其中y模為測得的食品模擬物試液中鄰苯二甲酸二烯丙酯定量離子峰面積，y空為測得的空白試液中鄰苯二甲酸二烯丙酯定量離子峰面積。

2.根據權利要求1所述的食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中，食品模擬物試液和空白試液均平行制備兩份，然后進行步驟二和步驟三，若兩次獨立測試結果的絕對差值不超過其算術平均值的20%，則測試準確。

3.根據權利要求1或2所述的食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中，水基標準工作溶液的制備方法具體為：（a）準備鄰苯二甲酸二烯丙酯標準儲備溶液：準確稱取含量大于99.0%的鄰苯二甲酸二烯丙酯標準品50mg至100mL容量瓶，精確至0.1mg，用色譜純級別的甲醇溶解并定容，該儲備液在4℃下密封避光儲存；（b）準備鄰苯二甲酸二烯丙酯標準使用液：移取0.100mL鄰苯二甲酸二烯丙酯標準儲備溶液轉移至100mL容量瓶中，并用色譜純級別的甲醇稀釋至刻度，溶液中鄰苯二甲酸二烯丙酯的含量為500μg/L；（c）移取適量的鄰苯二甲酸二烯丙酯標準使用液，分別用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇配成濃度分別為1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的標準工作溶液，經過0.2μm尼龍濾膜過濾。

4.根據權利要求1或2所述的食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中，橄欖油標準工作溶液的制備方法具體為：（a）準備標準儲備液：準確稱取含量大于99.0%的鄰苯二甲酸二烯丙酯標準品0.1g于100mL容量瓶中，精確至0.1mg，然后向容量瓶中加入橄欖油，使容量瓶總質量達100g，精確至0.1mg，搖勻后放置在4℃避光保存；（b）準備標準工作液：準確移取適量的標準儲備液用橄欖油逐級稀釋成濃度分別為1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg/Kg的鄰苯二甲酸二烯丙酯標準工作溶液；（c）提取：向離心管中加入8.0mL色譜純級別的甲醇，渦旋振蕩1分鐘后離心分離2分鐘（4000轉/分鐘），將上層甲醇溶液全部轉入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重復提取一次，合并兩次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的條件下用旋轉蒸發儀旋去甲醇溶劑；（d）凈化：依次用5mL分析純級別的丙酮和5mL色譜純級別的正己烷活化含有PSA填料和硅膠填料各500mg、容積為6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速約每秒2～3滴，然后將c步中得到的殘留物用3×1mL色譜純級別的正己烷轉移到PSA-Silica柱中，流出液棄去；待溶液流出后，加入色譜純級別的4mL正己烷洗滌，流出液棄去；最后用8mL析純級別的丙酮和色譜純級別的正己烷的混合溶液洗脫，其中丙酮：正己烷體積比（V/V）為1：20，收集洗脫液，在40℃的溫度下，用緩和氮氣吹至近干，準確加入2.0mL50%V/V的色譜純級別的甲醇溶液，渦旋振蕩1min，混勻后過0.2μm尼龍濾膜。

5.根據權利要求1或2所述的食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中，水基食品模擬物試液由食品接觸材料分別與水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇四種食品模擬物通過遷移實驗獲得，并經過0.2μm尼龍濾膜過濾。

6.根據權利要求1或2所述的食品接觸材料中鄰苯二甲酸二烯丙酯遷移量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中，橄欖油食品模擬物試液的制備方法為：（a）用食品接觸材料與橄欖油進行遷移實驗獲得橄欖油模擬物；（b）準確稱取前述（a）中得到橄欖油模擬物2.0g于25mL離心管中，精確至0.1mg；（c）提取：向離心管中加入8.0mL色譜純級別的甲醇，渦旋振蕩1分鐘后離心分離2分鐘（4000轉/分鐘），將上層甲醇溶液全部轉入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重復提取一次，合并兩次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的條件下用旋轉蒸發儀旋去甲醇溶劑；（d）凈化：依次用5mL分析純級別的丙酮和5mL色譜純級別的正己烷活化含有PSA填料和硅膠填料各500mg、容積為6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速約每秒2～3滴，然后將c步中得到的殘留物用3×1mL色譜純級別的正己烷轉移到PSA-Silica柱中，流出液棄去；待溶液流出后，加入色譜純級別的4mL正己烷洗滌，流出液棄去；最后用8mL析純級別的丙酮和色譜純級別的正己烷的混合溶液洗脫，其中丙酮：正己烷體積比（V/V）為1：20，收集洗脫液，在40℃的溫度下，用緩和氮氣吹至近干，準確加入2.0mL50%V/V的色譜純級別的甲醇溶液，渦旋振蕩1min，混勻后過0.2μm尼龍濾膜。