[發(fā)明專利]一種低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法及采用的合成裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310369874.X
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN103449372A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃麗婕;王雙飛;覃程榮;農(nóng)光再;蘇德華;楊瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B11/02
• 分類號(hào): C01B11/02
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氯氧化合物的合成方法，具體是一種低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法及采用的合成裝置。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)氯氧化合物的制備方法采用亞氯酸鹽法和氯酸鹽法。在常規(guī)條件下的物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程中由于受到化學(xué)平衡和其他轉(zhuǎn)化條件的限制，創(chuàng)造新工藝已很困難，同時(shí)，綠色化對工藝過程提出了新的要求。

微波通常指的是波長為0.1mm-1m范圍內(nèi)的電磁波，其相應(yīng)的頻率范圍是300MHz-3000GHz。等離子體是由部分電子被剝奪后的原子及原子被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)電子組成的離子化氣體狀物質(zhì)，它是除固、液、氣態(tài)外，物質(zhì)存在的第四態(tài)。等離子體是一種很好的導(dǎo)電體，利用經(jīng)過巧妙設(shè)計(jì)的磁場可以捕捉、移動(dòng)和加速等離子體。

國內(nèi)外對微波等離子體下的無機(jī)合成的研究也有所進(jìn)展，如于愛民等人用自行組裝的表面波激發(fā)微波誘導(dǎo)等離子體合成裝置，在常壓和溫和條件下，以空氣為原料合成出氮氧化合物，并對氮氧化合物生成機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。徐文國等人進(jìn)行了在減壓和室溫條件下，由氫氣和氮?dú)鉃樵嫌梦⒉ǖ入x子體合成氨的研究，并對合成氨的反應(yīng)機(jī)理作了初步的探討。

但目前尚未見有利用低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法及裝置的相關(guān)報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法及采用的合成裝置，以突破傳統(tǒng)的亞氯酸鹽法和氯酸鹽法生產(chǎn)氯氧化合物的工藝，采用非常規(guī)介質(zhì)低功率微波等離子體下反應(yīng)生成氯氧化合物。

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

本發(fā)明一種低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法，該合成方法包括下列步驟：

（1）檢查合成裝置氣密性，打開真空系統(tǒng)，使體系處于負(fù)壓狀態(tài)，真空度達(dá)到-0.1MPa后關(guān)閉真空系統(tǒng)；

（2）將合成裝置通入氬氣后，調(diào)節(jié)微波功率為120-150W，點(diǎn)燃等離子體；

（3）將氧氣和氯氣引入等離子體中，氧氣和氯氣在氬等離子體中被激發(fā)，經(jīng)離解和復(fù)合過程生成氯氧化合物，隨工作氣體進(jìn)入吸收瓶中，再用裝有氫氧化鈉的緩沖瓶吸收尾氣；

（4）反應(yīng)30-60min后，關(guān)閉微波電源、氯氣、氬氣開關(guān)，通1-2min氧氣后再關(guān)閉氧氣開關(guān)；

（5）取樣分析，測定氯氧化合物的含量，計(jì)算氯氧化合物產(chǎn)率。

上述步驟（2）中，通入的氬氣流量為0.8-1mL/s。

上述步驟（3）中，氧氣和氯氣的流量分別為0.6-0.75mL/s和0.25-0.4mL/s。

上述吸收瓶中裝有7-10℃冷水。

本發(fā)明低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法所采用的合成裝置，主要由表面波激發(fā)器件、吸收瓶、緩沖瓶和真空系統(tǒng)組成，表面波激發(fā)器件連接微波電源，表面波激發(fā)器件內(nèi)置有石英放電管，石英放電管連接氬氣、氧氣和氯氣發(fā)生裝置的輸入管道，石英放電管的輸出端經(jīng)管路連接吸收瓶，吸收瓶經(jīng)管路與裝有氫氧化鈉的緩沖瓶連接，緩沖瓶連接真空系統(tǒng)。

所述吸收瓶設(shè)有兩個(gè)，并通過管路形成串聯(lián)連接。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：）本發(fā)明是在非常規(guī)介質(zhì)等離子體的條件下，利用低功率微波維持等離子體（氬氣），使氯氣和氧氣激發(fā)，氬微波等離子體中各主要活性組分具有較高的能量，并且遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于氧氣和氯氣分子各化學(xué)鍵的離解能，氬等離子體中的活性組分可以與氧氣和氯氣相互作用使其離解成原子（Cl或O）或（自由基Cl·、O·），這些氧和氯的原子或自由基重新通過復(fù)合反應(yīng)生成氯氧化合物，氯氧化合物的產(chǎn)率達(dá)到或接近90%。2）本發(fā)明合成方法與傳統(tǒng)氯酸鹽法和亞氯酸鹽法相比，沒有大量的副產(chǎn)物產(chǎn)生，是一種綠色環(huán)?？沙掷m(xù)發(fā)展的方法。

附圖說明

圖1是本發(fā)明低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

本發(fā)明低功率微波等離子體條件下合成氯氧化合物的方法所采用的合成裝置，主要由表面波激發(fā)器件3、吸收瓶6、吸收瓶7、緩沖瓶8和真空系統(tǒng)9組成，表面波激發(fā)器件3連接微波電源，表面波激發(fā)器件3內(nèi)置有石英放電管4，石英放電管4連接氬氣、氧氣和氯氣發(fā)生裝置的輸入管道，石英放電管3的輸出端經(jīng)管路連接吸收瓶6，吸收瓶6經(jīng)管路連接吸收瓶7，吸收瓶7經(jīng)管路連接裝有氫氧化鈉的緩沖瓶8，緩沖瓶8連接真空系統(tǒng)9。

本發(fā)明合成裝置的具體操作如下：