[發明專利]一種烷基萘酚及其制備方法無效
申請號: | 201310369837.9 | 申請日: | 2013-08-23 |
公開(公告)號: | CN103396294A | 公開(公告)日: | 2013-11-20 |
發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 楊鋅榮 |
主分類號: | C07C37/14 | 分類號: | C07C37/14;C07C39/14 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 烷基 萘酚 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化學品制造領域,具體涉及一種有機原料,一種烷基萘酚及其制備方法。
背景技術
背景技術??目前國內長鏈烷基萘酚主要依賴進口,本人通過1年多的努力,已經解決這個問題,并實際合成出了質量優越的成品。產品在有機合成中具有廣泛用途,且成本低廉;
????合成采用固體酸催化的工藝,催化劑易于去除,無毒無害,且經試驗證明對烷基化率高,且無催化劑污染之困擾,催化劑可反復使用,是一個理想的制備方法。
發明內容
發明目的:本發明所要解決的問題是提供一種新型有機原料的合成方法,一種烷基萘酚的合成方法;
具體通過如下工藝步驟來實現本發明:
(1)向反應器中,投入1-10mol萘酚與1-9mol烷基化試劑烯烴,加熱熔融,同時充入氮氣保護;
(2)向反應器中,投入固體酸催化劑;
(3)在0-200℃的溫度條件下,在回流狀態下反應1-10小時,生成烷基萘酚與烯烴的混合物;
(4)上述(3)產物經過濾除去固體酸,得粗成品與萘酚、烯烴混合物;
(5)上述(4)產物經200-240℃分餾除去烯烴與萘酚,得粗品烷基萘酚;
(6)上述(5)產物加水常溫洗滌,靜止,分去水層,得油層產品;
(7)上述(6)產物加吸水劑干燥,過濾,得成品烷基萘酚;
????所述的合成主要原料是:萘酚、烯烴、酸催化劑,且其中的烯烴是指:?C數為8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烯烴;
所述的合成原料萘酚:烯烴的摩爾比為:?1-10?:?1-9?;
所述的酸催化劑可以是烷基磺酸、芳基磺酸、帶磺酸基的聚合物、負載磷酸的活性白土、硫酸,投料比例為苯酚與烯烴總量的1-50%;
所述的烷基化工藝的反應溫度為0-200℃,分餾溫度為200-240℃;
所述的成品,結構中的烷基可以是正構烷基或異構烷基,可以在芳環的任意位置,可以是單烷基也可以是多烷基;
所述的吸水劑可以是硫酸鈉、硫酸鎂;
所述的反應工藝需要在氮氣保護下進行;
本發明的效果和益處在于:
???(1)在合成技術方面:采用酸作為烷基化催化劑,經幾十次試驗,重現性好,工藝穩定;
???(2)在經濟效益方面:本品國產化后不但為國內化工企業提供了多的選擇,而且將采購便利,經濟。且由于反應容易進行,有利于獲得高的產品得率,經濟效益明顯;
(3)在產品質量性能方面:?由于產品純度高,達99%以上,利于用戶單位的直接合成,無需再進行提純,提高了生產效率;
????實施例??下面通過實施例,進一步闡明本發明,該實施例僅在于說明本發明而決不限制本發明:
實施例?1
??在反應釜中加入熔融的萘酚約594克,加入甲苯磺酸6克,在惰性氣體氮氣保護下,在逐步投入約168克C數為12的烯烴,并逐步控溫在0-200℃,反應約1-10小時,液相儀測終點,終點到達后,濾去甲苯磺酸,進行分餾裝置分餾,在200-240℃餾除萘酚與極微量的殘余C12烯烴,冷卻到60-100℃,并加入1%的水,攪拌0.5小時,攪拌完畢,靜止,待分層后分去水層,硫酸鈉脫水干燥,得成品十二烷基萘酚約260克;
實施例2
??在反應釜中加入熔融的萘酚約594克,加入甲基磺酸6克,在惰性氣體氮氣保護下,在逐步投入約168克C數為12的烯烴,并逐步控溫在0-200℃,反應約1-10小時,液相儀測終點,終點到達后,濾去甲基磺酸,進行分餾裝置分餾,在200-240℃餾除萘酚與極微量的殘余C12烯烴,冷卻到60-100℃,并加入1%的水,攪拌0.5小時,攪拌完畢,靜止,待分層后分去水層,硫酸鈉脫水干燥,得成品十二烷基萘酚約260克;
實施例3
在反應釜中加入熔融的萘酚約594克,加入對甲苯磺酸6克,在惰性氣體氮氣保護下,在逐步投入約253克C數為18的烯烴,并逐步控溫在0-200℃,反應約1-10小時,液相儀測終點,終點到達后,濾去對甲苯磺酸,進行分餾裝置分餾,在200-240℃餾除萘酚與極微量的殘余C18烯烴,冷卻到60-100℃,并加入1%的水,攪拌0.5小時,攪拌完畢,靜止,待分層后分去水層,硫酸鈉脫水干燥,得成品十八烷基萘酚約346克。?
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