[發明專利]一種利用α-半水硫酸鈣晶須阻燃高分子材料的方法

有效

• 申請號: 201310369647.7
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103408877A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 高軍;王愛麗;殷恒波
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L71/08;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/08;C30B7/10;C30B29/22;C30B29/62
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明的目的是公開了一種利用α-半水硫酸鈣晶須阻燃高分子材料的方法，屬于無機材料應用于高分子材料阻燃研究領域。

背景技術

α-半水硫酸鈣晶須是一種具有一定長徑比的纖維狀物質，其尺寸穩定，具有耐高溫、高強度、韌性好、易表面處理、對基體增強作用大以及和高分子材料的親和力強等優良性能，常被應用在骨生物學、增強組元、環境工程、摩擦阻燃材料等領域。并且其價格較其他類型晶須更為低廉，因此具有很強的市場競爭力。

聚乙烯醇（簡稱PVA）、聚乙二醇皆是用途相當廣泛的水溶性高分子材料。聚乙烯醇性能介于塑料和橡膠之間，由于其具有平滑性、耐油性、耐磨性、耐溶劑性、氣體隔絕性等優良性能，被大量應用于生產涂料、薄膜、粘合劑、乳化劑、分散劑、紙品加工劑，應用范圍遍及食品、醫藥、建筑、高分子化工等行業。聚乙二醇具有良好的吸濕性、潤滑性、粘結性，可用于生產壓片劑、成型劑、分離劑、食品添加劑，在造紙、油漆、電鍍、化妝品及金屬加工等行業中均有著極為廣泛的應用。

目前，將硫酸鈣晶須應用于阻燃高分子材料方面的研究很少。例如中國專利201210198019.2，201210198000.8，名稱分別為硫酸鈣晶須填充的無鹵阻燃尼龍合金材料，硫酸鈣晶須填充的阻燃聚酰胺高分子材料。以及中國專利201110351808.0，名稱為一種高強阻燃聚丙烯改性材料及其制備方法。

本發明是在發明人制備了α-半水硫酸鈣晶須，并對其阻燃聚乙烯醇、聚乙二醇高分子材料的效果做了認真研究的基礎上提出的。

發明內容

本發明為了彌補現有研究中的不足，拓展α-半水硫酸鈣晶須在阻燃高分子材料領域的應用。公開了一種以二水硫酸鈣為原料，以不同修飾劑通過水熱反應制備α-半水硫酸鈣晶須，并將其應用于阻燃高分子材料的方法。

本發明所述的利用α-半水硫酸鈣晶須阻燃高分子材料的方法按照如下步驟進行：?

量取0.5mol/L四水硝酸鈣溶液、0.5mol/L硫酸鉀溶液，其中四水硝酸鈣溶液與硫酸鉀溶液加入量體積比為1:1，混合后電動攪拌30min，制備二水硫酸鈣沉淀，將沉淀充分洗滌后配制成硫酸鈣質量分數為5%的懸浮液，向其中添加硫酸鈣質量1%~5%的修飾劑，攪拌超聲分散均勻，將懸浮液置于反應釜中于140℃下反應6小時。樣品趁熱過濾，熱水洗滌，置于125℃鼓風干燥6小時得α-半水硫酸鈣晶須。

將高分子材料聚乙烯醇或聚乙二醇于85℃水浴中加熱溶解于蒸餾水中，按照每10g聚乙烯醇或聚乙二醇溶解于190ml蒸餾水，向其中加入α-半水硫酸鈣晶須，α-半水硫酸鈣晶須加入量為：按照上述每10g聚乙烯醇或聚乙二醇加入1g?α-半水硫酸鈣晶須，超聲分散，攪拌均勻后放入烘箱中150℃干燥至蒸餾水全部脫除。將所得混合物樣品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min進行熱重分析。

其中修飾劑為MgSO₄、草酸鈉或乳酸。

其中所述的高分子材料為聚乙烯醇1788~1799或聚乙二醇2000~20000。

本發明制備工藝簡單，易于操作。所得樣品形貌規整，尺寸分布均勻，經檢測均為α-半水硫酸鈣晶須。將其應用于阻燃聚乙烯醇1788~1799、聚乙二醇2000~20000，經熱重分析發現α-半水硫酸鈣晶須有效地抑制了高分子材料的燃燒降解，并使其殘余量有所提高。

具體實施方式

實施例1：

量取0.5mol/L四水硝酸鈣溶液、0.5mol/L硫酸鉀溶液各1L，混合后電動攪拌30min，制備二水硫酸鈣沉淀，將沉淀充分洗滌后配制成硫酸鈣質量分數為5%的懸浮液，向其中添加硫酸鈣質量1%的MgSO₄，攪拌超聲分散均勻，將懸浮液置于反應釜中于140℃下反應6小時。樣品趁熱過濾，熱水洗滌，置于125℃鼓風干燥6小時得α-半水硫酸鈣晶須。將10g?聚乙烯醇1788于85℃水浴下加熱溶解于190ml蒸餾水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g?α-半水硫酸鈣晶須樣品，超聲分散，攪拌均勻后放入烘箱中150℃干燥至蒸餾水全部脫除。將所得混合物樣品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min進行熱重分析。

實施例2：