[發明專利]碳酸鋰的生產工藝

有效

• 申請號: 201310369597.2
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103408041A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 陳思偉;張曉洪;馬玉全;李強;董興旺;張喬;李梁;趙江
• 申請（專利權）人: 四川國理鋰材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 楊剛

技術領域

本發明涉及一種碳酸鋰的生產工藝。

背景技術

傳統生產碳酸鋰主要有兩種，一是用直接硫酸鋰和碳酸鈉反應生成碳酸鋰，該方法生產電池級碳酸鋰，母液中酸根含量高，不能返回循環使用，而只能用作生產更低一等級的碳酸鋰產品，生產成本高，且生產過程中產品中雜質酸根不好控制，導致產品達不到行業標準。二是用氫氧化鋰和二氧化碳反應生成碳酸鋰，用氫氧化鋰作為原料生產碳酸鋰，當氫氧化鋰市場價格高于或接近碳酸鋰價格時，該生產方法沒有實用價值。本工藝生產的碳酸鋰質量指標優于用硫酸鋰與碳酸鈉反應生產碳酸鋰的質量指標，且產生的副產物NaOH可以用在Li₂SO₄轉化為LiOH的工序中，減少了投加固體NaOH的量，直接降低LiOH的成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種能耗低、反應原料可重復使用、成本低的生產碳酸鋰的方法。

為了達到上述的技術效果，本發明采取以下技術方案：

一種碳酸鋰的生產工藝，包括以下步驟：

步驟一：配料及冷凍：配置Li₂SO₄和NaOH的混合溶液，進行冷凍，析出Na₂SO₄晶體后分離，得到LiOH溶液；此步驟的反應方程如下：

Li₂SO₄＋2NaOH→2LiOH＋Na₂SO₄（冷凍分離）

步驟二：沉鋰：將飽和Na₂CO₃溶液加熱至90～95℃，向飽和Na₂CO₃溶液中加入步驟一所得的LiOH溶液，得到反應生成Li₂CO₃沉淀和NaOH溶液的液固混合物；將反應控制在90～95℃下反應可以保證反應生成的碳酸鋰在高溫下溶解度低。此步驟的反應方程式如下：

2LiOH＋Na₂CO₃→Li₂CO₃＋2NaOH

步驟三：離心分離：將步驟二的液固混合物進行離心分離，得到Li₂CO₃粗品和NaOH溶液；

步驟四：去除雜質：用水洗去Li₂CO₃粗品中的可溶性雜質離子，得到提純的Li₂CO₃濕品；

步驟五：烘干包裝：將Li₂CO₃濕品烘干后包裝。

在上述的生產工藝中，步驟一中所述的冷凍的溫度為-5～-2℃。

在上述的生產工藝中，步驟三離心分離的NaOH溶液回收至步驟一中使用。

在上述的生產工藝中，所述Li₂SO₄和NaOH的混合溶液中Li₂SO₄和NaOH的摩爾比為1:（2.2～2.5）。

本發明與現有技術相比，具有以下的有益效果：

（1）本生產工藝采用Li₂SO₄和NaOH作為原料，配制成混合液，冷凍即得LiOH溶液，原料的成本低，解決了直接用LiOH作為原料時成本高的問題。

（2）本生產工藝利用氫氧化鋰和碳酸鈉反應生成碳酸鋰時，副產物氫氧化鈉可以直接用在硫酸鋰轉化為氫氧化鋰的工藝中，降低氫氧化鋰的成本，提高市場競爭力。約1.4噸碳酸鈉可以產生1噸左右的氫氧化鈉，由于氫氧化鈉是直接返回到系統中，提高了鋰的利用。從試驗效果來看，達到預期效果。

（3）本發明工藝生產的碳酸鋰產品較傳統工藝產品品質更高，采用本方法生產的碳酸鋰質量指標可控制在Na:0.02%、K：0.0010%、Ca：0.0035%、SO₄^2-：0.052%以內，而傳統碳酸鈉方法產品中SO₄^2-會達到0.090%，甚至更高。

（4）本生產工藝采用液液反應，反應過程易于控制，并且反應產物易于分離。

附圖說明

圖1為碳酸鋰生產工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合本發明的實施例和附圖對本發明作進一步的闡述和說明。

實施例1：