[發明專利]一種基于膜入口質譜儀分析溶解態氮同位素含量的方法

有效

• 申請號: 201310369577.5
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN104422729B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 侯立軍;劉敏;尹國宇;鄭艷玲
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種基于膜入口質譜儀分析溶解態氮同位素含量的方法，包括如下步驟：步驟1，向待測液中通氦氣20分鐘除去溶于水中的氮氣；步驟2，在除凈氮氣的待測液中加入氧化劑次溴酸鹽碘溶液，待測液中的氨氮氧化為氮氣；步驟3，通過標準樣品膜入口質譜儀測定得到標準曲線；步驟4，用膜入口質譜儀對經過步驟2外理的待測液進行測量，計算出待測液中氨氮所含氮同位素的含量；步驟5，在經過步驟2外理的待測液中，用氧化鎂除去樣品中原有的氨氮，硫酸酸化后再用鋅粉將硝氮還原為氨氮，然后再用上述步驟2至步驟4，得出溶液中硝氮氮同位素含量。本發明方法可快速、精確的測量、分析溶解態氮同位素的含量，有利于推動氮同位素示蹤技術的應用。

技術領域

本發明涉及同位素分析技術領域，具體涉及一種基于膜入口質譜儀分析溶解態氮同位素含量的方法。

背景技術

受工農業生產的活動影響，目前大量人為來源的活性氮被輸入到地球表層系統。大量活性氮在地球表層系統中的富集己對水生生態系統造成了巨大的生態與環境危害，如水體富營養化、有害藻類赤潮、以及季節性或永久性缺氧，這也是二十一世紀人類面臨的最為嚴重的環境問題之一。因此，研究氮素的生物地球化學循環過程與影響機制是當今地學研究領域中的熱點科學問題。而同位素示蹤是目前研究水生生態系統中氮素遷移轉化的最為理想的技術手段。然而，如何準確、快速地分析水樣中溶解態氮(NH₄⁺、NO₃^-)同位素的比值一直是國際上面臨的一大技術難題，也大大限制了氮同位素示蹤技術的更為應用。雖然水樣中NH₄⁺、NO₃^-可經過一系列的生化反應后，利用穩定同位素質譜儀來測定兩者中的同位素比值，但是存在的問題是(1)經過繁瑣的化學反應后，測定的實驗結果誤差往往超出了可接受的范圍；(2)實驗分析周期太長，耗時多；(3)分析費用昂貴。目前，仍尚未有特別行之有效的實驗方法實現對溶解態氮同位素的含量直接和快速的分析。

發明內容

本發明的目是針對現有技術的缺陷，提供一種準確、快速地分析水樣中溶解態氮NH₄⁺、NO₃^-氮同位素含量及比值的檢測方法。

實現上述技術目的采用的技術方案是：

一種基于膜入口質譜儀分析溶解態氮同位素含量的方法，包括如下步驟分析水樣中溶解態氮NH₄⁺、NO₃^-氮同位素含量及比值：

步驟1，用容器備好待測液，向待測液中通氦氣(He)20分鐘，以除去溶解于水中的氮氣；

步驟2，在除凈氮氣的待測液中加入氧化劑次溴酸鹽碘溶液，將待測液容器密封并振蕩數分鐘，待測液中的氨氮氧化為氮氣；反應方程式如下：

2¹⁴NH₄⁺+3BrO^-+2OH^-＝²⁸N₂+3Br^-+5H₂O；

2¹⁴NH₃·H₂O+3BrO^-＝²⁸N₂+3Br^-+5H₂O；

2¹⁵NH₄⁺+3BrO^-+2OH^-＝³⁰N₂+3Br^-+5H₂O；