[發明專利]一種席夫堿鋁化合物、其制備方法及聚乳酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310369390.5
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103408574A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 龐烜;曲智;段然龍;李想;高波;陳學思
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06;C08G63/84;C08G63/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

1.一種席夫堿鋁化合物，具有式（I）或式（II）所示結構：

其中，R₁和R₂獨立地選自-H、烷基、鹵素或-NO₂；

R₃、R₄和R₅獨立地選自-H、-CH₃；

R′為烷基；

R″為烷氧基和-OCH₂Ph中的一種，所述Ph為苯基。

2.根據權利要求1所述的席夫堿鋁化合物，其特征在于，所述R₁和R₂獨立地選自-H、碳原子數為1～10的烷基、-F、-Cl、-Br或-NO₂。

3.根據權利要求1所述的席夫堿鋁化合物，其特征在于，所述式（I）中R′為碳原子數為1～5的烷基；

所述式（II）中，R″為碳原子數為1～5的烷氧基和-OCH₂Ph中的一種。

4.一種席夫堿鋁化合物的制備方法，包括以下步驟：

將具有式（III）結構的席夫堿與有機鋁化合物在溶劑中反應，得到具有式（I）所示結構的席夫堿鋁化合物，所述有機鋁化合物為烷基鋁；

其中，R₁和R₂獨立地選自-H、烷基、鹵素或-NO₂；

R₃、R₄和R₅獨立地選自-H、-CH₃；

所述R′為烷基；

或

將所述具有式（I）結構的席夫堿鋁化合物與含羥基化合物在溶劑中反應，得到具有式（II）所示的化合物，所述含羥基化合物為烷基醇類化合物和PhCH₂OH中的一種；

所述R″為烷氧基和-OCH₂Ph中的一種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述式（III）所示的席夫堿按照以下步驟制備：

將具有式（IV）所示結構的氨基醇與具有式（V）所示結構的水楊醛類化合物進行縮合反應，得到具有式（III）所示結構的席夫堿；

所述R₁和R₂獨立地選自-H、烷基、鹵素或-NO₂；

R₃、R₄和R₅獨立地選自-H、-CH₃。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述氨基醇與所述具有式（V）所示結構的水楊醛類化合物的摩爾比優選為1:（0.5～5）。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應在回流條件下進行；

所述縮合反應的時間為10h～14h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述具有式（III）所示結構的席夫堿與有機鋁化合物的摩爾比為1:（0.5～5）；

所述具有式（I）所示結構的席夫堿鋁化合物與含羥基化合物的摩爾比為1:（1～10）。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述具有式（III）所示結構的席夫堿與有機鋁化合物反應的溫度為60℃～100℃；

所述具有式（III）所示結構的席夫堿與有機鋁化合物反應時間為8h～12h。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述具有式（I）所示結構的席夫堿鋁化合物與含羥基化合物反應的溫度為60℃～100℃；

具有式（I）所示結構的席夫堿鋁化合物與含羥基化合物反應的時間為8小時～12小時。

11.一種聚乳酸的制備方法，包括以下步驟：

將丙交酯與催化劑混合，在溶劑中進行開環聚合反應，得到聚乳酸，所述催化劑為權利要求1～3任意一項所述席夫堿鋁化合物或權利要求4～10任意一項所述方法制備得到的席夫堿氯化合物。

12.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑與丙交酯的摩爾比1:（50～400）。

13.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述開環聚合反應的溫度為40℃～110℃；

所述開環聚合反應的時間為4h～32h。