[發明專利]一種利用制漿黑液木素調控碳酸鈣晶體顆粒生長的方法

有效

• 申請號: 201310369253.1
• 申請日: 2013-08-21
• 公開（公告）號: CN103435082A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 張勇;姚菊明;彭國華;馬東旭
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 肖承云;徐關壽

1.一種利用制漿黑液木素調控碳酸鈣晶體顆粒生長的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）采用硫酸鹽制漿法蒸煮針葉材，所得漿料裝入帆布袋內，采用自來水沖洗漿料至中性，收集得到的沖洗液即為針葉材制漿黑液；

2）采用濃度為20wt%的乙二酸溶液緩慢滴定步驟1）得到的針葉材制漿黑液至pH=3，真空抽濾上述黑液，截留得到固體木素，蒸餾水洗至中性，在25℃條件下真空干燥24h，得到干燥固體木素，采用體積比為3:1的丙酮溶液溶解所得到的干燥固體木素，得到含有木素的混合溶液，待溶液靜置分層后，取上層清液滴加至乙醚中，在8000r/min條件下離心分離10min，得到固體提純木素，在25℃條件下真空烘干24h，得到干燥固體提純木素；

3）在機械攪拌作用下，將步驟2）得到的干燥固體提純木素溶解于蒸餾水中，并用KOH溶液調節pH值，形成10～30g/L、pH7～11的木素有機質溶液；

4）在機械攪拌作用下，向200mL步驟3）得到的木素有機質溶液中加入200mL1.0mol/L?pH=7的CaCl₂溶液，形成木素-CaCl₂混合生長體系；

5）在200r/min的攪拌速度和30～50℃的條件下，將步驟4）得到的木素-CaCl₂混合生長體系逐滴加入200mL1.0mol/L?pH=7的Na₂CO₃溶液中，滴加完畢在室溫環境中將上述溶液冷卻至25℃，在25℃條件下靜置結晶24～72h，對反應體系進行真空抽濾,得到晶體，采用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌4次，在105℃條件下真空干燥6h，得到白色粉末，即碳酸鈣晶體顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種利用制漿黑液木素調控碳酸鈣晶體顆粒生長的方法，其特征在于：所述的針葉材為云杉、馬尾松和落葉松中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種利用制漿黑液木素調控碳酸鈣晶體顆粒生長的方法，其特征在于：所述的硫酸鹽制漿法蒸煮的工藝條件為：以NaOH計的用堿量22～30wt%，硫化度30～34wt%，液比1:4，最高溫度165～175℃，升溫時間90min，保溫時間3h。