[發明專利]一種納米石墨片的制備方法

有效

• 申請號: 201310369027.3
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103466605A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 黃金;肖俊兵;祝盼盼
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種納米石墨片的制備方法，其特征在于：以天然鱗片石墨為原料，采用氧化劑和插層劑對天然鱗片石墨進行氧化插層處理，形成插層可膨脹石墨，采用微波加熱方式對插層可膨脹石墨進行膨化，形成膨脹石墨，其后，在有機溶劑中，采用超聲輻照對膨脹石墨進行剝離而成納米石墨片。

2.根據權利要求1所述的納米石墨片的制備方法，其特征在于：所述的氧化劑為高錳酸鉀和高氯酸，所述的插層劑為冰醋酸和高氯酸的混酸。

3.根據權利要求1所述的納米石墨片的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為無水乙醇。

4.根據權利要求1所述的納米石墨片的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟：

（1）天然鱗片石墨的氧化插層處理：將天然鱗片石墨、高氯酸、冰醋酸以及高錳酸鉀按1～1.5?:?1.4～2.1?:?0.8～1.2?:?0.4～0.6的質量比進行混合反應，反應時間60～90min，反應溫度30～45℃，之后，過濾、水洗至中性，50～60℃干燥1～2h得插層可膨脹石墨；

（2）插層可膨脹石墨的微波加熱膨化：將步驟（1）中的插層可膨脹石墨放入微波爐加熱，微波輸出功率為500～800W，在加熱過程中，可觀察到明亮的火焰，當火焰消失后，加熱停止，加熱時間在5～10s，得膨脹石墨；

（3）膨脹石墨的超聲剝離：將步驟（2）中的膨脹石墨放入有機溶劑無水乙醇中，膨脹石墨與無水乙醇的質量g/體積ml比是1～5:80，初步攪拌混合，然后在超聲波下輻照，超聲輻照功率為600～1000W，輻照時間為0.5～2h，之后，過濾，陳置5～10h，讓有機溶劑無水乙醇充分揮發，80℃干燥1h即得納米石墨片。

5.根據權利要求4所述的納米石墨片的制備方法，其特征在于：所述的天然鱗片石墨為天然細鱗片石墨，直徑為5～500μm。

6.根據權利要求4所述的納米石墨片的制備方法，其特征在于：所述的納米石墨片其直徑為0.5～20μm，厚度為0.35～50nm，平均厚度35nm，離散的納米石墨片具有卷筒形、卷曲S形、凹凸團塊形不同形貌。

7.根據權利要求5所述的納米石墨片的制備方法，其特征在于：所述的膨脹石墨呈多孔和開裂結構的蠕蟲狀，其膨脹后的體積為天然細鱗片石墨的300～400倍。