[發明專利]碳/碳復合材料連接層及制備方法

有效

• 申請號: 201310368629.7
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103435373A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 廖寄喬;李軍;邰衛平;王躍軍;龔玉良;譚周建;李丙菊;劉學文
• 申請（專利權）人: 湖南金博復合材料科技有限公司
• 主分類號: C04B41/88
• 分類號: C04B41/88
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務所 43107
• 代理人: 舒斌

技術領域

本發明涉及一種碳/碳復合材料，具體地說是一種的碳/碳復合材料連接層及制備方法。

背景技術

碳/碳復合材料具有低密度、高強度、高比模量、高導熱性、低膨脹系數，以及抗熱沖擊性能好、尺寸穩定性高等優點，是最有發展前途的高溫材料之一。碳/碳復合材料由于其獨特的性能，已廣泛應用于航空航天、汽車工業、醫學方面等領域。

但是，在一些應用領域及場合，需要碳/碳復合材料與金屬連接。然而，碳/碳復合材料與金屬在晶體結構、物理化學特性等方面有較大差異，碳/碳復合材料與大多數金屬的潤濕角大于90°，無法直接連接。這就需要在碳/碳復合材料與金屬兩材料間添加第三種材料，制備連接層，從而實現碳/碳復合材料與金屬的連接。

文獻1：“Cu-Cr合金熔覆表面改性碳/碳復合材料，礦冶工程，2007(06)：P58～P60”，采用Cu-Cr二元合金為原料，在真空加熱裝置中，溫度為1200～1600℃，真空度小于10?Pa條件下，對碳/碳復合材料實施表面熔覆處理。結果表明，熔覆促使合金中的Cr元素富集于碳/碳復合材料表面，并與C元素原位反應生成Cr₃C₂；該反應物呈層狀連續分布于碳/碳復合材料表面，在碳/碳復合材料與金屬之間起界面過渡作用，有助于改進兩者間的連接性。

文獻2：“Direct?joining?of?CFC?to?copper.?Journal?of?Nuclear?Materials，2004.?329-333，Part?B(0):P1563～P1566”中提到通過在碳/碳復合材料表面涂刷一層Mo-Cr合金粉末料漿，在1000℃以上的真空爐中制得了厚度為5～10μm的合金涂層，進而可以將碳/碳復合材料直接與Cu進行連接。

文獻1、文獻2公開的兩種方法通過高溫、低壓形成的金屬連接層，都存在金屬層厚度難以控制以及不均勻的問題，同時金屬在凝固過程中分布不均勻，會生成許多枝晶、孿晶和其它的晶體缺陷，導致連接件的力學性能不高。

發明內容

本發明的目的是提供一種通過液相浸漬在碳/碳復合材料表面制備金屬連接層的碳/碳復合材料連接層及制備方法。

本發明是采用如下技術方案實現其發明目的的，一種碳/碳復合材料連接層，它在碳/碳復合材料基層坯體表面設有金屬粒子層，所述金屬粒子層為碳/碳復合材料基層坯體經液相浸漬、煅燒還原步驟制備。

本發明所述金屬粒子層的厚度為0.01μm～100μm。

一種碳/碳復合材料連接層制備方法，它包括下列步驟：

⑴碳/碳復合材料基層坯體制備：將碳/碳復合材料坯體機加工成所需形狀的碳/碳復合材料基層坯體，洗滌、烘干后備用；

⑵浸漬：將步驟⑴制得的碳/碳復合材料基層坯體放入裝有含有至少一種金屬離子的醇水溶液的容器中浸漬1h～50h，然后將溶液升溫到80℃～150℃，保溫1h～10h，冷卻至室溫后，將碳/碳復合材料基層坯體從容器中取出常溫下陰干，即在碳/碳復合材料基層坯體表面制備金屬鹽涂層；

⑶連接層制備：將步驟⑵制得的碳/碳復合材料基層坯體放入還原爐中，在300℃～1200℃下，通入氫氣進行煅燒還原，還原時間為1h～50h，之后冷卻至常溫，制得表面有金屬粒子層的碳/碳復合材料基層坯體。

為去除碳/碳復合材料基層坯體中雜質，本發明在步驟⑴中，洗滌、烘干前，將制得的碳/碳復合材料基層坯體放入高溫爐中進行純化處理，在真空或保護氣氛條件下加熱去除其中雜質。純化溫度為1800℃～2500℃，保溫時間為2h～6h。

本發明在步驟⑵中，所述含有至少一種金屬離子的醇水溶液的配制方法為將至少一種金屬鹽溶于水中，無水乙醇的體積占溶液總體積的5﹪～30﹪，尿素水溶液占溶液總體積的5﹪～20﹪，水、無水乙醇和尿素水溶液的體積百分比之和為100﹪，在溶液中加入0.5mol/L～3mol/L的尿素水溶液與無水乙醇，配制成金屬離子總濃度為0.05mol/L～5mol/L的水溶液。

本發明所述的金屬鹽為易溶于水的硝酸鹽或硫酸鹽或氯化鹽中的一種或組合。

本發明在步驟⑵中，所述的金屬離子為銅離子或鋁離子或鐵離子或鎳離子或鑭離子或鉻離子中的一種或組合。

本發明在步驟⑶中，金屬粒子層的厚度為0.01μm～100μm。