[發(fā)明專利]一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310368622.5
• 申請(qǐng)日: 2013-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103451851A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁彬;毛雪;陳越成;孫剛;俞建勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): D04H1/4209
• 分類號(hào): D04H1/4209;D04H1/728;D06C7/00;C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 上海天翔知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征是具體步驟為：

第一步：將鋯鹽溶于溶劑，在攪拌條件下，加入金屬氧化物納米顆粒，繼續(xù)攪拌并老化，得到膠體溶液；其中，鋯鹽與金屬氧化物納米顆粒的摩爾比1:0.01-0.20；

第二步：在室溫20-28℃及相對(duì)濕度30-70%的條件下，將所述膠體溶液進(jìn)行靜電紡絲，獲得凝膠納米纖維膜；

第三步：將所述凝膠納米纖維膜真空干燥后，再高溫煅燒，即得到柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的第一步中，鋯鹽與溶劑的比例為100g:50-200mL；所述攪拌是指在室溫下用磁力攪拌器以100-250rpm的轉(zhuǎn)速攪拌；所述繼續(xù)攪拌是指在室溫下用磁力攪拌器以20-200rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1-6h；所述的老化是在40-60℃下靜置1-24h；所述膠體溶液的粘度為40-1500Pa·S且電導(dǎo)率為10-50mS/m。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的第二步中，所述靜電紡絲是指所述膠體溶液以1-4mL/h的流速輸入到靜電紡絲設(shè)備的噴絲頭上，同時(shí)將噴絲頭連接10-30kV的高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，接收裝置與噴絲頭之間的距離為10-30cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的第三步中，所述真空干燥的干燥溫度為50-100℃，干燥時(shí)間為30-120min，真空度為0.09-0.1MPa；所述高溫煅燒是指煅燒溫度從室溫逐步升至600-1000℃，升溫速度為3-10℃/min，并且在最高煅燒溫度下保持0-240min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述高溫煅燒在箱式電阻爐中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的拉伸強(qiáng)度達(dá)到10-100MPa，所述柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜中的纖維直徑為10nm-10μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述鋯鹽為碳酸鋯、硝酸鋯、乙酰丙酮鋯、氧氯化鋯、異丙醇鋯、醋酸鋯、硝酸氧鋯、正丙醇鋯、正丁醇鋯、聚乙酰丙酮合鋯、氫氧化鋯、硫酸鋯、草酸鋯、碳酸鋯銨、異辛酸鋯、四異丙氧基鋯或環(huán)烷酸鋯中的一種或者兩種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑根據(jù)鋯鹽分別對(duì)應(yīng)為：

碳酸鋯：甲酸、乙酸或碳酸銨；

硝酸鋯：水、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

乙酰丙酮鋯：水、乙醇、異丙醇、乙醚和石油醚、吡啶、丙酮、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、氯化烴或四氫呋喃；

氧氯化鋯：水、甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚或鹽酸；

異丙醇鋯：水、乙醇、正丁醇或異丙醇；

醋酸鋯：乙酸或水；

硝酸氧鋯：水、甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

正丙醇鋯：乙醇；

正丁醇鋯：乙醇；

聚乙酰丙酮合鋯：甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

氫氧化鋯：鹽酸、硫酸或硝酸；

草酸鋯：乙醇、水或乙醚；

硫酸鋯：水或乙醇；

碳酸鋯銨：水、鹽酸、甲酸或乙酸；

異辛酸鋯：四氫呋喃；

四異丙氧基鋯：水、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

環(huán)烷酸鋯：乙醇、異丙醇、苯或甲苯。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物納米顆粒為氧化鋯、氧化鈣、氧化鋁或氧化釔納米顆粒中的一種或者兩種，所述金屬氧化物納米顆粒的粒徑為5-100nm。

10.如權(quán)利要求1～10中任一項(xiàng)所述方法制備的柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜，其特征是：所述柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜由氧化鋯四方晶型納米晶粒組成，晶粒尺寸為5-100nm；所述柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜中的纖維直徑為10nm-10μm；所述柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的柔軟度為0.1-10dB；所述柔韌高強(qiáng)氧化鋯納米纖維膜的拉伸強(qiáng)度達(dá)到10-100MPa。