[發明專利]有機銥金屬配合物及其制備方法和應用無效
| 申請號: | 201310367782.8 | 申請日: | 2013-08-21 | 
| 公開(公告)號: | CN104418899A | 公開(公告)日: | 2015-03-18 | 
| 發明(設計)人: | 周明杰;王平;張娟娟;黃輝 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 | 
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 | 
| 代理公司: | 深圳中一專利商標事務所 44237 | 代理人: | 張全文 | 
| 地址: | 518052 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 有機 金屬 配合 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種有機銥金屬配合物,其分子結構通式為下述(Ⅰ):
式中,R1、R2、R3相同或不相同的為中的至少一基團為烷氧基或/和芳香基團。
2.根據權利要求1所述的有機銥金屬配合物,其特征在于:所述芳香基團為苯基、芴基、咔唑基中的至少一種。
3.根據權利要求1或2所述的有機銥金屬配合物,其特征在于:所述烷氧基為C1~C20的直鏈或支鏈烷氧基。
4.一種有機銥金屬配合物的制備方法,包括如下步驟:
提供如下結構式通式的化合物A:
在無氧的環境中,將所述化合物A與水合三氯化銥或水合氯亞銥酸鈉在反應溶劑中進行熱回流反應,生成如下結構式通式的氯橋二聚物B:
在無氧的環境中,將所述氯橋二聚物B與3-三氟甲基-5-(2'-吡啶基)-1,2,4-三唑在甲醇鈉和/或乙醇鈉催化劑作用下并于反應溶劑中進行熱回流反應,純化,得到下述分子結構通式(Ⅰ)的有機銥金屬配合物:
其中,化合物A、B和結構通式(Ⅰ)中的R1、R2、R3中的至少一基團為烷氧基或/和芳香基團。
5.根據權利要求4所述的有機銥金屬配合物的制備方法,其特征在于:在化合物A與水合三氯化銥或水合氯亞銥酸鈉熱回流反應的步驟中,所述化合物A與水合三氯化銥或水合氯亞銥酸鈉的摩爾用量比為(2~4):1。
6.根據權利要求4所述的有機銥金屬配合物的制備方法,其特征在于:在所述氯橋二聚物B與3-三氟甲基-5-(2'-吡啶基)-1,2,4-三唑熱回流反應的步驟中,所述催化劑與氯橋二聚物B的摩爾用量比為(8~12):1;和/或所述3-三氟甲基-5-(2'-吡啶基)-1,2,4-三唑與氯橋二聚物B的摩爾用量比為(3~2):1。
7.根據權利要求4~6任一項所述的有機銥金屬配合物的制備方法,其特征在于:在所述化合物A與水合三氯化銥或水合氯亞銥酸鈉熱回流反應的步驟中,所述反應溶劑為2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷至少一種或2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷至少一種與蒸餾水的混合物;和/或,
所述氯橋二聚物B與3-三氟甲基-5-(2'-吡啶基)-1,2,4-三唑熱回流反應的步驟中,所述反應溶劑為1.2二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一種。
8.根據權利要求4~6任一項所述的有機銥金屬配合物的制備方法,其特征在于,所述化合物A的制備方法如下:
在無氧、堿性環境中和有機金屬鈀催化劑、有機溶劑存在的條件下,將如下結構式通式的化合物C與3-氰基-4-氟苯硼酸進行Suzuki偶聯反應后純化,
其中,化合物C中的R1、R2、R3中的至少一基團為烷氧基或/和芳香基團。
9.根據權利要求8所述的有機銥金屬配合物的制備方法,其特征在于:所述Suzuki偶聯反應的溫度為85~100℃,時間為6~12h;和/或,
所述有機金屬鈀催化劑的摩爾用量是化合物C摩爾用量的2~5%。
10.如權利要求1~3任一所述的有機銥金屬配合物作為藍色電致磷光材料在有機電致發光器件、EL冷光片或電化學池發光器件中的應用。
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