[發明專利]對苯二甲酸的提純方法

有效

• 申請號: 201310367763.5
• 申請日: 2013-08-21
• 公開（公告）號: CN103408421A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 錢志剛;王軍;楊利紅;劉華兵;顏企明;凌方圓
• 申請（專利權）人: 深圳市超純環保股份有限公司
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/42
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其是涉及一種對苯二甲酸的提純方法。

背景技術

滌綸堿減量工藝是在強堿高溫作用下，聚酯（如聚對苯二甲酸乙二酯）大分子中的酯基發生水解反應，斷裂為熱水可溶性縮聚物、對苯二甲酸和乙二醇小分子，再經水洗工藝，熱水可溶性縮聚物、對苯二甲酸和乙二醇小分子從纖維表面析出而溶解于水中的過程。由于外層纖維被堿腐蝕，使得纖維變細、變軟，而且織物質量變輕，產生了真絲般的柔軟手感和飄逸感。而纖維表面的凹凸不平對光產生了漫反射，織物的光澤因此變得柔和。

堿減量工業廢水產生于滌綸仿真絲堿減量工藝。從滌綸織物上溶解剝離下來的聚酯組分絕大部分以對苯二甲酸和乙二醇的形式存在于水中，與少量不同聚合度的低聚物進入廢水。因此，堿減量廢水的主要組分是對苯二甲酸、乙二醇、聚酯低聚物以及少量的各種助劑（如N，N-聚氧乙烯基烷基胺、耐堿滲透劑、季銨鹽陽離子表面活性劑）等。其中對苯二甲酸含量高達75%，低聚物含量約為2%。堿減量廢水同時還含有3%～5%的NaOH，其pH值一般>12。

堿減量工藝排放的廢水中COD（Chemical?Oxygen?Demand，化學需氧量）可高達數萬毫克每升，此種廢水屬高濃度難降解有機廢水，很難被生物降解。當堿減量廢水混入工廠排放廢水時，廢水水質隨堿減量廢水的加入量增大而惡化。若堿減量廢水的含量超過總排放廢水的10%時，其COD濃度可由原來的數百mg/L上升到2000～3000mg/L，甚至更高。BOD5（Biochemical?Oxygen?Demand，生化需氧量）也將增大到800mg/L以上，pH值達11.5～12。因此，工廠需采用大量清水來稀釋，以到達排入總廢水處理廠的要求，這樣不僅浪費水資源，增加處理負荷，還大大增加了廢水處理總廠的生化處理的難度，從而使原有的生物處理系統COD去除率從70%下降到30%左右，甚至更低。

傳統的回收堿減量廢水中粗對苯二甲酸的方法很多，研究最多的是直析法，其反應原理為：C₆H₄(COONa)₂+H₂SO₄→C₆H₄(COOH)₂+Na₂SO₄。直析法回收的粗對苯二甲酸純度不高，含有的雜質較多，其利用范圍受到限制。

發明內容

基于此，有必要提供一種可制得較高純度的對苯二甲酸的提純方法。

一種對苯二甲酸的提純方法，包括如下步驟：

將粗對苯二甲酸干料在200～250℃、1.5～4.0MPa的條件下溶于水中，制得粗對苯二甲酸水溶液；

將所述粗對苯二甲酸水溶液經0.05～5μm過濾精度的濾膜過濾后，降溫至室溫，并泄壓至常壓，冷卻結晶后于100～150℃下烘干，即得提純的所述對苯二甲酸。

在其中一個實施例中，所述粗對苯二甲酸干料是從堿減量工業廢水中回收得到的含有對苯二甲酸的粗干料。

在其中一個實施例中，所述粗對苯二甲酸水溶液中粗對苯二甲酸干料與水的質量比為1:30～70。

在其中一個實施例中，粗對苯二甲酸溶解過程中的溫度為220～250℃。

在其中一個實施例中，所述濾膜的過濾精度為0.05～0.1μm。

在其中一個實施例中，所述提純方法還包括用純水清洗結晶后的固體產物的步驟，再對清洗后的固體產物進行烘干。

上述對苯二甲酸的提純方法通過使用高溫高壓膜壓法對粗對苯二甲酸干料進行提純處理，工藝流程簡單，同時以水為溶劑，不需要使用堿液、復合整理劑、復合溶劑等多種化工試劑，經濟環保，且提純得到的對苯二甲酸的純度較高，從而上述提純方法可以廣泛應用在由堿減量工業廢水回收的粗對苯二甲酸干料的提純領域。

附圖說明

圖1為一實施方式的對苯二甲酸的提純方法流程圖。

具體實施方式

下面主要結合附圖及具體實施例對對苯二甲酸的提純方法作進一步詳細的說明。

一實施方式的對苯二甲酸的提純方法，主要用于對滌綸堿減量工業廢水中回收得到的粗對苯二甲酸進行提純，如圖1所示，該提純方法包括如下步驟：

步驟S110：將粗對苯二甲酸干料在200～250℃、1.5～4.0MPa的條件下溶于水中，制得粗對苯二甲酸水溶液。