[發(fā)明專利]一種從淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310367142.7
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103396463A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙永強;姜鴻奇;單晶雨;賈洪濤;廖小雪
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古鑫吉利生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法。

背景技術(shù)

淫羊藿屬小檗科植物心葉淫羊藿(Epimedium?brevicomum?Maxim)、箭葉淫羊藿(Epimedium?sagittatum?Maxim)、柔毛淫羊藿(Epimedium?pubescens?Maxim)、或朝鮮淫羊藿(Epimedium?koreanum?Nakai)的干燥莖葉。淫羊藿主要含有主要含黃酮類化合物、木脂素、生物堿、揮發(fā)油等，其中黃酮類主要包括淫羊藿苷(icariin)、淫羊藿次苷(icarisoside)等；朝鮮淫羊藿含淫羊藿苷、淫羊藿新苷(epimedoside)A、B、C、D、E等；箭葉淫羊藿含淫羊藿苷、脫水淫羊藿苷元-3-O-α-鼠李糖苷，淫羊藿苷元-3-O-α-鼠李糖苷、槲皮素等。淫羊藿苷主要用于改善心腦血管系統(tǒng)功能、增強機體免疫能力、促進DNA合成及預(yù)防和治療性功能障礙等，淫羊藿苷還有抗衰老和抗腫瘤作用。

目前，淫羊藿苷提取方法主要有水提醇沉、醇提水沉、酶法提取、超聲波提取、微波助提等，純化方法有絮凝劑純化法、大孔樹脂聯(lián)合純化法、硅膠層析柱純化法、聚酰胺層析純化法等。但是現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品存在以下幾個問題：產(chǎn)品含量普遍偏低、產(chǎn)品生產(chǎn)成本較高、產(chǎn)品有毒有機溶劑殘留量較高、提純步驟冗長、生產(chǎn)周期長、生產(chǎn)工藝對環(huán)境污染較嚴重。

模擬移動床色譜技術(shù)是將模擬移動床的設(shè)計思想引入液相制備色譜中，既保持了液相制備色譜的消耗小、分離純度高，以及可變溫操作等優(yōu)點，又克服了通常液相制備色譜不能連續(xù)操作的缺點，使其具有分離能力強，設(shè)備體積小，投資成本低，并特別有利于分離熱敏性高及難分離的物系等特點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種從淫羊藿中分離提純淫羊藿苷的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種從淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)以乙醇水溶液作為提取溶劑，在微波加熱的條件下提取干燥淫羊藿莖葉，得到淫羊藿提取液A；

(2)將提取液A進行真空濃縮得到濃縮液B；

(3)將濃縮液B經(jīng)過微孔濾膜除去微粒雜質(zhì)，得到濾液C；

(4)將濾液C經(jīng)過模擬移動床色譜進行分離提純，得到富含淫羊藿苷的組分D，將組分D濃縮得到濃縮液E；

(5)將步驟(4)中的到的濃縮液E經(jīng)噴霧干燥，得到含90％以上淫羊藿苷的成品。

本發(fā)明步驟(1)中乙醇體積分數(shù)為50％～70％，提取溶劑乙醇與淫羊藿原料的質(zhì)量比為9～12∶1，微波功率700～900W，溫度40～60℃，時間8～12min。

本發(fā)明步驟(3)中，濾液C中總固形物量為40～50g/L，淫羊藿苷濃度為4～5g/L。

本發(fā)明步驟(4)中，模擬移動床色譜填充的吸附劑為聚酰胺；解吸劑為50％的乙醇溶液，其用量是聚酰胺體積的2～3倍；水洗區(qū)為純化水；聚酰胺再生溶劑為95％乙醇或5％氫氧化鈉水溶液；吸附區(qū)流速1～2BV/h；解吸區(qū)流速2～3BV/h；水洗區(qū)流速2～3BV/h；再生區(qū)流速2～3BV/h；切換時間為600～850s；溫度為30～60℃；壓力控制在0.2MPa～0.6MPa。

本發(fā)明步驟(5)中離心噴霧干燥參數(shù)為：進風(fēng)溫度100～140℃，出風(fēng)溫度30～60℃，進料質(zhì)量百分比濃度為30wt.％。

進一步地，所述步驟(1)中的提取溶劑優(yōu)選50％～60％的乙醇溶液；

進一步地，所述步驟(1)中的提取溶劑與原料的質(zhì)量比優(yōu)選10～12∶1；

進一步地，所述步驟(1)中的微波功率優(yōu)選800～900W；

進一步地，所述步驟(1)中的微波加熱溫度優(yōu)選50℃；

進一步地，所述步驟(1)中的加熱時間優(yōu)選10min。

進一步地，所述步驟(3)中優(yōu)選使用孔徑為0.45μm的微孔濾膜。

本方法工藝步驟簡單，操作簡便，極大縮短生產(chǎn)所耗時間，提高了生產(chǎn)效率，在實際生產(chǎn)中有更強的應(yīng)用前景。以本發(fā)明的技術(shù)方案得到的淫羊藿苷，純度可達90％以上，總收率達70％以上。

附圖說明

圖1為淫羊藿苷標準品的HPLC譜圖

圖2為實施例1中提取液A的HPLC譜圖

圖3為實施例1成品的HPLC譜圖

具體實施方式

下面結(jié)合以下具體實施方式對本發(fā)明作更為詳細地說明。

微波萃取儀型號：江蘇匯研MC8S-1A，微波功率0～1000W可調(diào)，溫度0～300℃可調(diào)。實施例1