[發明專利]一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310367131.9
• 申請日: 2013-08-21
• 公開（公告）號: CN103406068A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 邢鳳蘭;高躍岳;王麗艷;徐群;李旭;王平朗
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: B01F17/54
• 分類號: B01F17/54;B01F17/22;C07F7/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑，其特征在于含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的結構式為：其中所述的n為1、3或5。

2.如權利要求1所述的一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法按以下步驟進行：

一、γ-氨丙基三硅氧烷的制備：將γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷和四甲基氫氧化銨放入反應容器中，得到混合物，在氮氣保護下，將混合物攪拌加熱至回流，回流反應1.5h～3.5h，然后升溫至120℃～140℃，再反應0.2h～1h，得到殘余物，用二次蒸餾水對得到的殘余物洗滌，洗滌至洗滌液的水相pH值為8～9為止，然后向洗滌液中加入無水硫酸鎂，過濾，得到濾液，再將濾液置于真空度為0.09Mpa～0.1Mpa和溫度為50℃～60℃的真空干燥箱干燥1h～2h，得到淡黃色透明液體即為γ-氨丙基三硅氧烷；所述的γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷與六甲基二硅氧烷的摩爾比為1:(4～6)；所述的四甲基氫氧化銨與γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷的摩爾比為1:(36～38)；

二、含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備：按步驟一制備的γ-氨丙基三硅氧烷與三乙胺的摩爾比為1:(0.5～1.5)、步驟一制備的γ-氨丙基三硅氧烷的物質的量與甲苯的體積比為1mmol:(0.5～1.5)mL將步驟一制備的γ-氨丙基三硅氧烷、三乙胺和甲苯依次加入到帶有氮氣保護裝置的反應瓶中，在冰浴和攪拌速度為1500r/min～2000r/min的條件下攪拌0.2h～1h，然后在冰浴和攪拌速度為1500r/min～2000r/min的條件下，以恒定的滴加速度為0.1mL/min～0.3mL/min向反應瓶中滴加二酰氯/甲苯混合液，滴加完畢后，在冰浴和攪拌速度為1500r/min～2000r/min的條件下繼續反應1h～2h，然后在室溫和攪拌速度為1500r/min～2000r/min的條件下繼續反應1h～2h，過濾，得到濾液和濾渣，然后按濾渣的質量與甲苯的體積比為1g:3mL用甲苯對濾渣進行洗滌3次～5次，得到洗液，合并濾液和洗液，然后利用旋轉蒸發儀進行減壓旋轉蒸發除去溶劑甲苯，最后在真空度為0.09Mpa～0.1Mpa和溫度為50℃～60℃的真空箱中干燥6h～8h，然后冷卻至室溫，即得到含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑；所述的步驟一制備的γ-氨丙基三硅氧烷與二酰氯/甲苯混合液中二酰氯的摩爾比為1:（0.4～0.6）；所述的二酰氯/甲苯混合液由二酰氯和甲苯混合而成，且二酰氯/甲苯混合液中二酰氯與甲苯的體積比為1:(10～15)。

3.根據權利要求2所述的一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的二酰氯/甲苯混合液中的二酰氯為丙二酰氯、戊二酰氯或1,7-庚二酰氯。

4.根據權利要求2所述的一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷與六甲基二硅氧烷的摩爾比為1:5。

5.根據權利要求2所述的一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的四甲基氫氧化銨與γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷的摩爾比為1:37。

6.根據權利要求2所述的一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的步驟一制備的γ-氨丙基三硅氧烷與二酰氯/甲苯混合液中二酰氯的摩爾比為1:0.5。

7.根據權利要求2所述的一種含酰胺鍵有機硅雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的二酰氯/甲苯混合液由二酰氯和甲苯混合而成，且二酰氯/甲苯混合液中二酰氯與甲苯的體積比為1:(11～15)。