[發明專利]一種酮肟基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201310366880.X
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103450245A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 李沖合;洪根;王偉;洪璞;王燕鋒
• 申請（專利權）人: 浙江衢州硅寶化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及硅烷交聯劑合成領域，特別涉及一種酮肟基硅烷的制備方法。

背景技術

現有酮肟基硅烷主要采用在反應釜內投入溶劑和酮肟，然后滴加氯硅烷，滴加完畢后，進行靜置分層，上層中和后蒸餾得到產品，下層用液堿中和后回收丁酮肟，如CN102516599A的發明公開了一種混合酮肟型交聯劑的合成方法，在反應釜中投入丁酮肟和120#溶劑，在攪拌下滴加甲基三氯硅烷，丁酮肟、120#溶劑和甲基三氯硅烷的質量比為3.6∶1∶1，反應結束后靜置分層，除去下層的丁酮肟鹽酸鹽，向上層半成品中充入氨氣，得到氯化銨固體鹽并過濾，得到半成品；向半成品中補加丁酮肟和120#溶劑，在攪拌下滴加四氯化硅，同時充入氨氣，反應結束后濾去生成的副產物氯化銨固體鹽，并蒸餾，得到甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷質量比為4∶1的混合交聯劑成品，該方法的缺點是：

1.?間歇生產，效率低；

2.?不利于采用DCS（集散控制系統）控制；

3.?收率低，產品質量不穩定；

4.?回收丁酮肟過程會產生大量廢水，不易于環境保護。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的上述問題，提供一種酮肟基硅烷的制備方法，采用管道式連續生產工藝，效率高，產品質量穩定，便于DCS控制，無廢水排放，產品收率高，純度高。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：?

一種酮肟基硅烷的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

（1）將氯硅烷、溶劑油和酮肟連續投入到管道反應器A中進行連續反應，反應溫度為30-40℃，物料在管道反應器A中停留時間為20s-40s；

（2）在管道反應器A內完成反應后的物料，從塔式分離器A的中部進入塔式分離器A進行分層，物料在塔式分離器A內停留時間為60-120min，產品和溶劑油的混合物聚集到塔式分離器A的頂部，然后通過計量泵輸送，進入管道反應器C；酮肟鹽酸鹽聚集到塔式分離器A的底部，然后通過計量泵輸送，進入管道反應器B；

（3）進入管道反應器C的物料，與液氨進行中和反應，液氨通入的配比，保證在管道反應器C的出口物料的pH為7-9，管道反應器C的溫度控制在30-40℃，物料在管道反應器C的停留時間為20-40s；從管道反應器C出來的物料，經過離心機過濾分離出氯化銨，然后進入薄膜蒸發器進行蒸餾，分離出溶劑油，得到產品酮肟基硅烷；

（4）進入管道反應器B的物料與水按5:7-8的重量比混合后，與液氨進行反應，調節進入的物料和液氨的比例，控制管道反應器B的出口的物料的pH為7-9；從管道反應器B出來的物料，進入離心機，分離出氯化銨，液體進入塔式分離器B，酮肟聚集到塔式分離器B的頂部，然后進入薄膜蒸發器蒸餾得到酮肟返回管道反應器A重復使用；含氯化銨的水聚集到塔式分離器B的底部，返回管道反應器B進行重復使用。

本發明采用管道式連續生產工藝，效率高，產品質量穩定，便于DCS控制，無廢水排放，產品收率高，純度高。

作為優選，步驟（1）中氯硅烷與酮肟摩爾比為1：6-6.6，溶劑油的用量為氯硅烷重量的1-2倍。

作為優選，所述氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷。

作為優選，所述酮肟為丁酮肟或甲基異丁基酮肟。

作為優選，管道反應器A的內部為螺旋狀的盤管，盤管外設置有夾套，夾套內通冷卻水或冷凍鹽水，保證反應溫度在30-40℃之間，管道反應器A的前端設有文丘里反應器，文丘里反應器的輸出口與管道反應器盤管的輸入口連接。管道反應器A的內部為螺旋狀的盤管，它的結構能使氯硅烷、溶劑油和酮肟快速、充分混合反應。管道反應器A的前端設有文丘里反應器，這樣物料能快速混合。

作為優選，管道反應器C的內部為螺旋狀的盤管，盤管外設置有夾套，夾套內通冷卻水或冷凍鹽水，保證反應溫度在30-40℃之間，管道反應器C的前端設有文丘里反應器，文丘里反應器的輸出口與管道反應器盤管的輸入口連接。管道反應器C的內部為螺旋狀的盤管，它的結構能使物料與氨充分、快速反應。管道反應器C的前端設有文丘里反應器，這樣物料能快速混合。

作為優選，管道反應器B的內部為螺旋狀的盤管，盤管外設置有夾套，管道反應器B分兩段，管道反應器B前段夾套內通冷卻水，保證反應溫度在60-80℃之間，管道反應器B后段夾套內通冷凍鹽水，保證反應溫度在10-20℃之間，管道反應器B的前端設有文丘里反應器，文丘里反應器的輸出口與管道反應器盤管的輸入口連接。