[發明專利]甲基酮肟基甲氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201310366826.5
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103467508A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李沖合;王繼良;洪璞;王偉;洪根;王燕鋒
• 申請（專利權）人: 浙江衢州硅寶化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/10;C08L83/04;C08K5/5419;C08K5/5465
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種甲基酮肟基甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的制備方法步驟如下：

（1）將丁酮肟、甲醇和120號溶劑油加入到帶攪拌的反應釜中，然后向反應釜中滴加甲基三氯硅烷，調節甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反應溫度在30-60℃；

（2）滴加完畢后，靜置分層，上層產物進入第一中和釜，通入氨氣進行中和，待pH大于7后停止，然后過濾，分離出氯化銨后，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷的半成品，將該半成品進入第一薄膜蒸發器，蒸餾出120號溶劑油，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷產品；下層產物進入第二中和釜，向第二中和釜加入120號溶劑油，攪拌混勻，通入氨氣進行中和，待pH大于7后停止，然后過濾，分離出氯化銨后，濾液進入第二薄膜蒸發器，蒸餾出120號溶劑油，得到丁酮肟，丁酮肟和120號溶劑油循環利用。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中甲基三氯硅烷：丁酮肟：?甲醇的摩爾比為1：（5-5.5）：1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中120號溶劑油的用量為甲基三氯硅烷的1-2倍重量。

4.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中第一中和釜溫度控制在70-80℃。

5.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中第二中和釜溫度控制在70-100℃。

6.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中第二中和釜中加入的120號溶劑油的用量為步驟（1）甲基三氯硅烷的2-3倍重量。

7.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于：第一薄膜蒸發器溫度控制在100-120℃，真空度控制在-0.098Mpa以上。

8.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于：第二薄膜蒸發器溫度控制在80-90℃，真空度控制在-0.09Mpa以上。