[發明專利]甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201310366825.0
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103450246A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 李沖合;王繼良;王偉;洪根;王燕鋒;洪璞
• 申請（專利權）人: 浙江衢州硅寶化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及硅烷交聯劑合成領域，特別涉及一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法。

背景技術

甲基三乙酰氧基硅烷是一種主要的脫醋酸型RTV硅橡膠交聯劑。甲基三乙酰氧基硅烷的純品在低溫下（40℃以下）為晶體，使用非常不方便，因此需要在烘房內保存。而且使用純品的甲基三乙酰氧基硅烷制備的RTV硅橡膠，當在冬天使用時，膠在擠出后，表面會發生結晶現象，膠固化后表面不平，產生顆粒狀。

一般通過添加甲醇的辦法，來使甲基三乙酰氧基硅烷轉化為甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，來避免結晶。該方法的缺點是，添加甲醇后，會產生等摩爾分數的醋酸。醋酸如果不能夠從產品中脫除，會嚴重影響產品的質量。如果把醋酸脫出，會產生難以處理的副產物廢醋酸，同時成本增加。

發明內容

本發明的目的在于克服現有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備會產生大量醋酸導致產品質量降低的問題，提供一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法，生產過程不會產生醋酸，生產成本低，操作容易，安全環保，適合工業化生產。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：?

一種甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制備方法，所述的制備方法步驟如下：將甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩爾比加入到反應釜中，加熱到95-100℃保溫反應24-36小時，反應過程中持續通氮氣，反應結束后冷卻即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。

本發明通過甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷進行反應來生產甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，不會產生醋酸，生產成本低，操作容易，安全環保，適合工業化生產。

控制甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷的摩爾比為4-10:1，這樣更有利于反應的進行和提高產品的轉化率，同時確保得到產品不會在低溫下結晶。

甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷配比的調整，按照氣溫進行。氣溫越低，甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷的摩爾比越小。根據氣溫、季節的不同，調整甲基三乙酰氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的摩爾配比，得到不同組分的甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，保證產品不結晶。

反應過程中持續通氮氣一是能起到攪拌均勻，利于反應的進行和提高產品的轉化率的作用，二是能起到保護作用，防止空氣進入帶入水分發生水解縮合反應。

作為優選，所述反應釜上連接有冷卻塔，冷卻塔頂部設有具有冷凝回流功能的冷凝器。設置冷卻塔，塔頂的冷凝器可以使反應過程中揮發的甲基三甲氧基硅烷冷凝回流下來，提高了利用率。

作為優選，所述氮氣的通入流量為1-3m³/hr。合適的N₂流量，既保證攪拌均勻，利于反應的進行和提高產品的轉化率的作用，二是能起到保護作用，防止空氣進入帶入水分發生水解縮合反應。N₂流量太大則浪費。

本發明的有益效果是：生產過程不會產生醋酸，生產成本低，操作容易，安全環保，適合工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例，并結合附圖，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。

本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。

實施例1：

甲基三乙酰氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷摩爾比4：1，加入到反應釜1內，反應釜1上連接有冷卻塔2，冷卻塔頂部設有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷卻塔頂部還連接有一個尾氣緩沖罐4（如圖1所示），向反應釜1內通入N₂，氮氣的通入流量為1m³/hr，加熱物料到100℃，冷凝器通冷卻水，保持25℃，反應24小時，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。該產品10kg包裝在10L鐵桶內，冷凍到-10℃，保存24小時，沒有結晶出現。

得到產品含?45.0%甲基三乙酰氧基硅烷；

???????????50.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；

???????????5.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷；

該配比適合在冬季采用。

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實施例2：