[發明專利]2-氯-4-硝基甲苯的生產方法

無效

• 申請號: 201310366480.9
• 申請日: 2013-08-21
• 公開（公告）號: CN103435491A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 石祖嘉;馬正楊;陳雪琴
• 申請（專利權）人: 淮安嘉誠高新化工股份有限公司
• 主分類號: C07C205/11
• 分類號: C07C205/11;C07C201/12;C07C201/16
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及2-氯-4-硝基甲苯的生產方法。

背景技術

2-氯-4-硝基甲苯是一種重要的有機化合物中間體，主要用于生產農藥及醫藥。目前生產2-氯-4-硝基甲苯的主要方法是由對硝基甲苯經氯化而得，具體過程如下：將熔融的對硝基甲苯投入反應器中，加入催化劑三氯化鐵，于50～60℃通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，然后經熱水洗滌、碳酸鈉中和后，放入冰水中，攪拌析出結晶，過濾，陰干即得2-氯-4-硝基甲苯成品。該生產工藝對氯化液的后處理采用水洗、中和、冷卻結晶的處理方法，水洗、中和以去除其中的催化劑三氯化鐵和反應產生的氯化氫，因此該生產工藝生產過程中將產生大量的含鐵、含氯廢水，每噸產品約產生5噸廢水，該廢水難以處理，對環境污染嚴重；另外，采用冷卻結晶析出2-氯-4-硝基甲苯產品，產品收率低、質量差，收率在90%左右，純度一般在95-98%。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種2-氯-4-硝基甲苯產品的生產方法，解決目前所采用生產工藝中存在的廢水量大、難以處理、對環境污染嚴重及產品收率低、質量差的缺陷，實現2-氯-4-硝基甲苯的清潔化生產，提高2-氯-4-硝基甲苯產品收率和質量。

本發明的技術解決方案是：以對硝基甲苯為原料，4A型或13X型沸石分子篩為催化劑，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣進行氯化反應，再采用真空精餾對氯化液進行精制提純，得到2-氯-4-硝基甲苯成品；輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理；具體步驟如下：

1）將熔融的對硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子篩投入氯化反應器中，對硝基甲苯與沸石分子篩的質量比為1：0.04，控制溫度60～100℃，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；

2）將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯成品，精餾過程中溫度控制在160～200℃，壓力控制在-0.08～-0.095MPa；

3）輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。

本發明具有以下優點：（1）氯化液后處理采用真空精餾精制工藝，生產過程中不產生廢水，解決了水洗、中和后處理方式產生大量的難以處理的含氯、含鐵廢水的缺點；（2）產品收率和產品質量高，收率可達95%以上，含量可達99%以上。

具體實施方式

下面結合具體的實施例，進一步詳細地描述本發明。應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。

實施例1：依以下步驟生產2-氯-4-硝基甲苯

1）將熔融的對硝基甲苯和4A型沸石分子篩投入反應器中，對硝基甲苯與4A型沸石分子篩的質量比為1：0.04，控制反應溫度在60℃，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；

2）將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯，精餾過程中溫度控制在160℃，壓力控制在-0.095MPa；

3）輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。

產品收率：95.1%，產品含量：99.5%。

實施例2：依以下步驟生產2-氯-4-硝基甲苯

1）將熔融的對硝基甲苯和13X型沸石分子篩投入反應器中，對硝基甲苯與13X型沸石分子篩的質量比為1：0.04，控制反應溫度在80℃，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；

2）將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯，精餾過程中溫度控制在180℃，壓力控制在-0.088MPa；

3）輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。

產品收率：95.2%，產品含量：99.2%。

實施例3：依以下步驟生產2-氯-4-硝基甲苯

1）將熔融的對硝基甲苯和13X型沸石分子篩投入反應器中，對硝基甲苯與13X型沸石分子篩的質量比為1：0.04，控制溫度在100℃，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；

2）將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯，精餾過程中溫度控制在200℃，壓力控制在-0.08MPa；