[發明專利]一種高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜的制備方法

在審

• 申請號: 201310365954.8
• 申請日: 2013-08-21
• 公開（公告）號: CN104415672A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 凌建福;郭玉海;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 黃天宇;凌建福;郭玉海
• 主分類號: B01D71/36
• 分類號: B01D71/36;B01D67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種聚四氟乙烯微孔膜的制備方法，具體涉及一種高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜的制備方法。?

背景技術

膜分離過程因其高效、環保等特點已被廣泛用于過濾領域。膜分離用膜組件形式主要包括板框式、中空纖維式、卷式和管式，所采用的膜材料形式分別為平板膜、中空纖維膜、卷式膜和管式膜。聚四氟乙烯乙烯平板膜具有孔隙率高、孔徑可調、耐高低溫、耐腐蝕、耐微生物侵襲等特點，在膜分離領域具有十分重要的應用價值。聚四氟乙烯平板膜又可稱為微孔膜、微孔薄膜、微孔濾膜或薄膜。平板膜加工流程主要包括分散型聚四氟乙烯樹脂和助擠劑混和、熟化、糊料擠出、壓延、脫脂、拉伸、燒結定型等工序，其中拉伸可采用單向或雙向拉伸。為加工孔隙率發達的聚四氟乙烯平板膜，大都采用雙向拉伸的方法，即先縱向后橫向的方法。分散型聚四氟乙烯樹脂在加工過程中受到剪切力、拉力作用形成原纖-結點結構，該結構的周期性排布構成聚四氟乙烯平板膜的微孔結構，其與聚四氟乙烯平板膜在應用中的整體性能關系密切。?

聚四氟乙烯微孔薄膜用于制造防水透濕服裝時，其微孔結構和厚度的均勻性與服裝的性能和檔次直接相關。專利（ZL200910311264.8）公開了通過調節拉伸倍數控制平板膜平均孔徑的方法；并且通過定點溫度補償，局部溫度迅速補償，基本消除弓曲現象以此得到微孔結構均勻的平板膜；采用的口模長徑比為20~40，錐角為30~50°，壓縮比為140~160，口模參數的作用描述不清晰。專利（ZL201010195856.0）公開了采用一定水壓的冷卻水迅速噴淋熱定型后的聚四氟乙烯微孔薄膜的方法，以此制備了微孔孔徑及尺寸穩定的聚四氟乙烯微孔薄膜。此外，專利（ZL201010289037.2）公開了通過分切聚四氟乙烯微孔濾膜制造聚四氟乙烯纖維的方法，加工過程中口模的長徑比為20~40，錐角為30~50，壓縮比為140~160，口模參數的作用描述也不清晰。?

然而，當聚四氟乙烯微孔膜用于醫藥等高過濾精度過濾行業時，對聚四氟乙烯微孔膜中的最大孔徑要求高，以此保證過濾精度。綜合以上專利公開技術，大都通過拉伸倍數、熱定型后的淬火等途徑控制孔徑。?

鑒于以上背景，本發明提供了一種高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜的制備方法。?

發明內容

本發明的目的是提供一種高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜的制備方法，該方法能精確控制聚四氟乙烯微孔膜的最大孔徑，該方法是將分散型聚四氟乙烯樹脂和助擠劑混和，經過擠出、壓延、拉伸、燒結等工藝組成。?

具體的，本發明的一種高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜的制備方法，包括以下步驟：?

（1）聚四氟乙烯基帶：將分散型聚四氟乙烯樹脂和助擠劑按質量比1：0.2~0.3均勻混和，在20~40℃的溫度下靜置96~144小時，然后在40~80℃的溫度下靜置10~16小時，在20~30℃下，在壓坯機上壓制成圓柱體毛坯，在40~60℃下，圓柱體毛坯通過裝有口模的柱塞擠出機擠出棒狀物，然后棒狀物經壓延機在40~60℃下壓延成聚四氟乙烯基帶；

（2）未燒結聚四氟乙烯微孔膜：將所述聚四氟乙烯基帶在180~300℃的烘箱中進行縱向拉伸2-5倍，30~60℃的溫度下放置24~48小時，再進行橫向拉伸2-5倍，得到未燒結聚四氟乙烯微孔膜；

（3）高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜：將所述未燒結聚四氟乙烯微孔膜在250-340℃下燒結，時間10~30秒，獲得孔徑為0.03-1微米的高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜。

所述的分散型聚四氟乙烯樹脂的結晶度為98~99.9％、分子量為200萬~1000萬。采用市售產品，如巨化集團的188、118，日本大金公司的F106。?

所述的液體潤滑劑為液體石蠟、石油醚或煤油。?

所述的柱塞擠出機口模長徑比L/D為20~50，錐角α為25~63°，壓縮比d²/D²為140~300。?

本發明與已有技術相比，本發明的一種高過濾精度聚四氟乙烯微孔膜的制備方法，具有的有益效果是：?

（1）本發明通過調節柱塞擠出機口模的長徑比、錐角及壓縮比，從而控制分散型聚四氟乙烯粒子在擠出過程中受到的剪切力，以此控制原纖的排列方向；與此同時，聚四氟乙烯基帶縱向拉伸后在一定溫度范圍內放置能使其松弛并消除殘余內應力，保證其在后續的橫向拉伸過程中被均勻拉伸，以上兩點共同控制聚四氟乙烯微孔膜的最大孔徑。若無此松弛過程，局部存在內應力的縱向拉伸后聚四氟乙烯基帶在橫向拉伸過程中會被過度拉伸，形成大孔，不利于控制聚四氟乙烯微孔膜中的最大孔徑。