[發明專利]鐵基納米合金及其在吸附銫中的應用

有效

• 申請號: 201310365732.6
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN104418400B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 那平;蔡曉嬌;周世民;王娜;劉帥
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明屬于無機材料吸附技術領域，更加具體地說，涉及一種鐵基納米合金在吸附銫中的應用。

背景技術

以核能為代表的新能源發展越來越受到眾多國家的重視。核燃料后處理是目前己知的最復雜和最具挑戰性的化學處理過程之一，這也是核燃料后處理技術進展比較緩慢的重要原因之一。¹³⁷Cs是高放廢液中壽命較長的高釋熱裂變產物，所占放射性份額較大，在分離工藝去除和回收¹³⁷Cs，既可將高放廢液變為中低放廢液，還可進行資源化利用。從廢液中分離銫的常用手段包括離子交換法、沉淀法和溶劑萃取法。無機離子交換技術成熟，處理設備簡單，不引入危險溶劑，具有對目標元素選擇性好、可穩定存在（狀態穩定）、抗輻射性強等特點，成為目前應用較為廣泛的處理手段。用于除銫的無機離子交換材料主要有雜多酸鹽，多價金屬磷酸鹽，不溶性鐵氰化合物，鈦硅化合物，天然及人造沸石等，其中沸石類材料交換容量易受溶液的酸度和鹽含量影響，僅適于處理低酸度、低鹽含量的放射性廢液，對于高鹽度、高酸性廢液效果低下；不溶性亞鐵氰化物交換劑交換平衡時間長，不能重復再生使用；合成硅鈦化合物主要是針對堿性的高放廢液，在酸性高放廢液中去除銫的涉及較少；NASICON構型的磷酸鹽適合用于固定放射性廢料載體，對于水體中銫離子的去除分配系數較低，吸附容量不大。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種鐵基納米合金及其在吸附銫中的應用，利用鐵基納米合金材料通過吸附去除水中銫離子，鐵基納米合金材料具有制備過程簡單、耐酸、耐輻射、易回收等特點，并且對銫離子吸附容量可觀。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

鐵基納米合金及其在吸附銫中的應用，首先利用液相化學還原法制備磷鐵（鐵基）納米合金材料；然后制備的磷鐵（鐵基）合金材料用于吸附水溶液中銫離子即可。

在進行水體中銫的吸附時，選擇將鐵基納米合金置于水體中，吸附后進行過濾分離，由于材料中含有具有磁性的鐵元素，可利用外加磁場對吸附后材料分離，通過材料制備環節調節材料的磁性強度，提高分離效率。

在進行吸附時，選擇常溫常壓即可（20—25攝氏度，一個大氣壓），并可選擇進行攪拌（例如超聲或者機械攪拌），吸附時間選擇至少在1h之上，優選2—4h。

本發明技術方案中利用鐵基納米合金作為吸附載體，選擇磷鐵合金、磷鐵鎳合金或者磷鐵鈷合金，制備方法可參考下述文獻進行：

（1）磷鐵合金制備：Physicochemical?and?catalytic?properties?of?Fe–Pultrafine?amorphous?catalysts，Baskaran?Rajesh,Natarajan?Sasirekha,Yu-Wen?Chen，Molecular?Catalysis?A:Chemical275(2007)174–182；

（2）磷鐵鎳合金制備：A?Fe-promoted?Ni–P?amorphous?alloy?catalyst(Ni–Fe–P)for?liquidphase?hydrogenation?of?m-and?p-chloronitrobenzene。Xinhuan?Yana,,Junqing?Suna,Youwen?Wangb,Jianfeng?Yanga.Journal?of?Molecular?Catalysis?A:Chemical252(2006)17–22；

（3）磷鐵鈷合金制備：Preparation?of?Fe-Co-P?amorphousalloys?by?electrodeposition，J.Herreros，J.M.Barandiar，A.Garcia-Arribas。Journal?of?Non-Crystalline?Solids201(1996)102-109。

在具體制備中也可按照下述方案進行：配置鐵離子的水溶液和次磷酸鈉的水溶液進行混合，其中可根據添加元素種類和要求向鐵離子的水溶液中加入鎳、鈷，在選擇鐵源、鎳源、鈷源時，選擇相應的可溶性鹽即可，并通過1mol/L的鹽酸調節混合液的pH至1.5，然后向混合液中滴加KBH₄水溶液，待滴加完畢反應結束后將產生的棕黑色沉淀，將此沉淀依次用去離子水、乙醇、丙酮洗滌數次去掉游離離子，于80℃真空干燥，700℃下煅燒0.5—1h即可得到鐵基納米合金。