[發明專利]一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310365573.X
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103394329A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 詹天榮;侯萬國;王新軍;張御妹
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34;C07D233/58
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1.一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料，其特征在于所述復合材料是通過共沉淀法制得的離子液體附著在類水滑石表面而形成的。

2.根據權利要求1所述的一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料，其特征在于所述羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料中類水滑石是由帶正電荷的層板和層間陰離子有序組裝形成的雙金屬氫氧化物，金屬陽離子與氫氧根通過共價鍵構成以金屬陽離子為中心的正八面體，相鄰八面體通過共用棱邊形成相互平行的主體板層，結構類似于水鎂石，其組成通式可表示為：

[M_1-x²⁺M_x³⁺(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·mH₂O，

其中M²⁺指二價金屬陽離子，M³⁺指三價金屬陽離子，A^n-為層間可穩定存在的-n價陰離子，n為陰離子價數，x為每摩爾類水滑石中M³⁺的摩爾數(0.20≤x≤0.33)，m為每摩爾類水滑石層間結晶水的摩爾數；

所述羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料中羧基功能化離子液體為1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸鹽，其結構式為：

。

3.根據權利要求2所述的一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料，其特征在于M³⁺為Al³⁺，M²⁺為Zn²⁺，A^n-為NO₃^-。

4.一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟：

(a)?羧基功能化離子液體1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸鹽的制備

冰浴條件下，取一定量的N-甲基咪唑于圓底燒瓶中，將等摩爾的溴乙酸不斷攪拌下緩慢滴加到與N-甲基咪唑等體積的無水乙醇中，反應液恢復到常溫下攪拌4小時，過濾后，用無水乙醇洗產物3~5次，得中間體1-甲基-3-羧乙基咪唑溴化鹽；按等摩爾比稱取四氟硼酸鈉，不斷攪拌下緩慢加入到上述所得中間體1-甲基-3-羧乙基咪唑溴化鹽的無水乙醇溶液中，常溫下攪拌48小時，反應結束后過濾除去無機鹽，濾液采用旋轉蒸餾處理，除去濾液中剩余乙醇，再次過濾，除去交換中生成的NaBr，得到棕色粘稠液體1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸鹽；

　　?(b)?羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料的制備

將二價金屬鹽Zn(NO₃)₂和三價金屬鹽Al(NO₃)₃按一定摩爾比配成混合鹽溶液，總金屬離子濃度為0.6?mol/L，再將步驟a制得的離子液體1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸鹽按一定摩爾比加入混合鹽溶液中，將上述混合溶液和堿性溶液同時滴定，控制pH在9.0~10.0之間，劇烈攪拌，30~80℃下老化6~24小時；所得漿液抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌3~5次，60℃下干燥24小時，得本發明所述的羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料。

5.根據權利要求4所述的一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料的制備方法，其特征在于步驟(b)中所述二價金屬鹽Zn(NO₃)₂和三價金屬鹽Al(NO₃)₃的摩爾比為2：1；離子液體1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸鹽和二價金屬鹽Zn(NO₃)₂的摩爾比分別為0.3:2、0.5:2、0.8:2、1.0:2；所述堿性溶液為氫氧化鈉或氨水溶液。

6.一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料，其特征在于，該復合材料是由權利要求4和5任意一項方法制備的。

7.根據權利要求6所述的一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料，其特征在于其平均粒徑為110~140?nm，粒徑的多分散指數為0.122~0.220。

8.根據權利要求6所述的一種羧基功能化離子液體/類水滑石復合材料在去除水體中污染物的應用。